Лекции.Орг


Поиск:




Категории:

Астрономия
Биология
География
Другие языки
Интернет
Информатика
История
Культура
Литература
Логика
Математика
Медицина
Механика
Охрана труда
Педагогика
Политика
Право
Психология
Религия
Риторика
Социология
Спорт
Строительство
Технология
Транспорт
Физика
Философия
Финансы
Химия
Экология
Экономика
Электроника

 

 

 

 


Источники атомизации и возбуждения




Для получения излучения атомов определяемого элемента необходимо провести его атомизацию с последующим возбуждением его энергетического состояния. Основные источники атомизации и возбуждения, используемые в АЭСА и их назначение, приведены в табл. 2.1.

Важнейшей характеристикой источников возбуждения (атомизаторов) является обеспечиваемая ими температура среды излучения – плазмы, которая в зависимости от условий даже у одного и того же типа атомизатора может варьироваться в довольно широких пределах.

 

Таблица 2.1. Основные типы атомизаторов в атомно-эмиссионном спектральном анализе

Источник атомизации и возбуждения Температура плазмы, Т, °С Состояние пробы с min, % масс. Относительное стандартное отклонение, sr Определяемые элементы (потенциалы ионизации, эВ)
Пламя 1800 – 3000 Раствор 10–7 – 10–2 0.01 – 0.05 Легковозбуждаемые: щелочные, щелочноземельные (< 8 эВ)
Электрическая дуга 4000 – 8000 Твердая фаза 10–4 – 10–2 0.1 – 0.2 Средневозбуждаемые: например Si, Cr, Zn (< 10 эВ)
Электрическая искра ~10000 –12000 Твердая фаза 10–3 – 10–1 0.05 – 0.10 Трудновозбуждаемые: Например галогениды (> 11 эВ)
Индуктивно-связанная плазма 6000 – 11000 Раствор 10–9 – 10–6 0.01 – 0.05 Средне- и трудно возбуждаемые

Пламя. Пламя является самым низкотемпературным источником атомизации и возбуждения. В зависимости от состава горючей смеси температура пламени может изменяться от 1800 до 3000 ° С (для некоторых пламен – до 4000 ° С). Такие температуры плазмы оптимальны для возбуждения элементов с низкими потенциалами ионизации (до 8 эВ) – главным образом, для щелочных и щелочноземельных металлов, для которых пределы обнаружения составляют до 10–7 % (масс.). Важным достоинством пламени является высокая стабильность (при постоянном потоке газа), хорошая сходимость параллельных измерений и четко выраженная избирательность по отношению к легко возбуждаемым элементам. Пробы в пламя распыляются из растворов в виде аэрозоля.

 

Электрическая дуга. В АЭСА используют дуговые разряды как постоянного, так и переменного тока. Температура плазмы при дуговом разряде существенно выше, чем в пламени. Таких температур достаточно для атомизации и возбуждения большинства элементов, кроме трудновозбуждаемых неметаллов, таких, как галогениды, бор, фосфор и некоторые другие. Пределы обнаружения в дуге ниже, чем в пламени. Дуговые атомизаторы не обладают высокой стабильностью работы и поэтому воспроизводимость (сходимость) результатов также невысокая. Их используют при количественных определениях, не требующих высокой точности. Основная область применения дуговых источников – это качественный анализ твердофазных образцов.

 

Электрическая искра. Это самый высокотемпературный источник атомизации и возбуждения, способный возбуждать любые элементы, в том числе и трудновозбуждаемые. Пределы обнаружения, достигаемые с помощью искрового атомизатора, немного выше, чем для дугового, но он значительно стабильнее последнего и обеспечивает хорошую воспроизводимость получаемых результатов. Как и дуговой, искровой атомизатор предназначен для анализа твердофазных образцов.

 

Индуктивно-связанная плазма (ИСП). Самый современный источник атомизации и возбуждения, обеспечивающий наилучшие аналитические возможности и метрологические характеристики. Он представляет собой аргоновую горелку особой конструкции, в которой высокотемпературная плазма стабилизируется с помощью высокочастотной индукционной катушки, окружающей верхнюю часть горелки (рис. 2.1). Температура аргоновой плазмы сравнима с температурой искрового разряда, однако обеспечивает бόльшую чувствительность, хорошую воспроизводимость и широкий интервал определяемых концентраций (до 5 порядков). К сожалению, это самый дорогой атомизатор и требует большого расхода аргона. Методом ИСП анализируют, преимущественно, растворы.

 

 
 
 
 
 
 
 

 

Рисунок 2.1 – Схема получения высокочастотной индуктивно-связанной плазмы: 1 – анализируемый раствор; 2 – аргон для распыления раствора; 3 – аэрозоль; 4 – аргон для образования плазмы; 5 – кварцевая трубка; 6 – индукционная катушка; 7 – факел плазмы

 

 





Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2015-10-01; Мы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 587 | Нарушение авторских прав


Поиск на сайте:

Лучшие изречения:

Ваше время ограничено, не тратьте его, живя чужой жизнью © Стив Джобс
==> читать все изречения...

2277 - | 2223 -


© 2015-2025 lektsii.org - Контакты - Последнее добавление

Ген: 0.011 с.