Количественное определение проводят без разделения смеси ингредиентов.
Рибофлавин. Метод фотоэлектроколориметрии. Около 0,02 г порошка (точная масса навески) растворяют в 10 мл воды при нагревании на водяной бане (раствор А). После охлаждения к 2 мл раствора А прибавляют 8 мл воды и измеряют оптическую плотность (D1) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения: вода.
Параллельно измеряют оптическую плотность (D2) раствора, содержащего 2,5 мл 0,004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001) и 7,5 мл воды.
Содержание рибофлавина (Х) в г вычисляют по формуле:
Х= D1* 0,0001*10 * Р = 0,650 * 0,0001 * 10 * 0,21 = 0,0059 г
D2* а * b 0,550 * 0,021 * 2
Где Р –масса порошка, гр; а-масса навески порошка, взятая на анализ, гр; b – объем раствора А, взятый на анализ, мл.
Расчет относительного отклонения.
Еоткл = (Г – Y) *100 = (0,0059 – 0,005) *100 = 18 %
Y 0,005
Приказ МЗ РФ № 751 н от 21.04.16 в таблице «Отклонения в массе навески отдельных лекарственных средств в порошках» для прописанной массы 0,005 г составляет + 20%
Тиамина бромид. Метод аргентометрии. Вариант Фаянса (прямое титрование)Основан на свойстве галогенид - ионов количественно осаждаться серебра нитратом с образованием галогенидов серебра; индикатор –бромфеноловый синий. Среда – уксусно -кислая:
Кстех = 1/2
Титрованный раствор серебра нитрата по ГФ ХI готовится с учетом РЧ.
f экв = Кстех = 1/2
Э = f экв * М.м. = 1/2 * М.м. = М.м / 2. = 435,26 /2 = 217,63 г/моль
Т = Э * М / 1000 = 217,63 * 0,1 / 1000 = 0,02176 г/мл
Предварительный расчет объема титранта на количественное определение:
V= a * Y = 0,21 * 0,005 = 0,23 мл 0,1 М раствора серебра нитрата
Т* Р 0,02176 * 0,21
Где а- навеска лекарственной формы в граммах; Y – количество тиамина бромида по прописи в граммах; Т – титр тиамина бромида по 0,1 М раствору серебра нитрата, г/мл; Р - масса лекарственной формы по прописи, гр.
Методика.
Навеска ЛФ – 0,2100 г (один порошок)
Практический объем титранта (Vопр) 0,25 мл К = 1,000
Расчет содержания (Х) в массе лекарственной формы (Р) проводят по формуле прямого титрования:
Х = Т* V* К * Vл.ф = 0,02176 * 0,25 * 1,000 * 0,21 = 0,0054 г
а 0,2100
Расчет относительного отклонения.
Еоткл = (Г – Y) *100 = (0,0054 – 0,005) * 100 = 8,8 %
Y 0,005
Приказ МЗ РФ № 751 н от 21.04.16 в таблице «Отклонения в массе навески отдельных лекарственных средств в порошках» для прописанной массы 0,005 г составляет + 20%
Кислота аскорбиновая. Метод йодометрии. Прямое титрование в кислой среде, индикатор – крахмал. Кислота аскорбиновая окисляется до дегидроаскорбиновой кислоты:
| |
Кстех = 1/1 = 1
Титрованный раствор йода по ГФ ХI готовится с учетом УЧ 1/2.
f экв = Кстех * УЧтитр = 1 * 1/2 = ½
Э = f экв * М.м. = 1/2 * М.м. = М.м./2 = 176,13 г /2 = 88,07 г/моль
Т = Э * М / 1000 = 88,07 * 0,1 / 1000 = 0,0088 г/мл
Предварительный расчет объема титранта на количественное определение:
V= a * Y = 0,21 * 0,1 = 11,67 мл 0,1 М раствора йода
Т* Р 0,008807 * 0,21
Где а- навеска лекарственной формы в граммах; Y – количество кислоты аскорбиновой по прописи в граммах; Т – титр кислоты аскорбиновой по 0,1 М раствору йода, г/мл; Р - масса лекарственной формы по прописи, гр.
Методика.
Навеска ЛФ – 0,2100 г (один порошок)
Практический объем титранта (Vопр) 11,7 мл К = 1,000
Расчет содержания (Х) в массе лекарственной формы (Р) проводят по формуле прямого титрования:
Х = Т* V* К * Vл.ф = 0,008807 * 11,7 * 1,000 * 0,21 = 0,103 г
а 0,2100
Расчет относительного отклонения.
Еоткл = (Г – Y) *100 = (0,103 – 0,1) * 100 = 3 %
Y 0,1
Приказ МЗ РФ № 751 н от 21.04.16 в таблице «Отклонения в массе навески отдельных лекарственных средств в порошках» для прописанной массы 0,1 г составляет + 10%
Заключение. Лекарственная форма удовлетворяет требованиям приказа № 751 н
Виды контроля: обязательные (письменный, органолептический, контроль при отпуске) и выборочные (физический, полный химический и опросный)
Хранят в защищенном от света месте не более 10 дней
Метамизола-натрия 0,25
Фенобарбитала 0,02
Органолептический контроль. Однородный белый порошок, без запаха.
Физический контроль.
М прописанная 0,27 г.
Норма отклонений (пр.№751 н) + 10%
Рассчитываем сколько грамм составляет 10% от 0,27 г.
0,27 г-----------100%
Х г ---------------10%
Х = 10 * 0,27 / 100 = 0,027 г
находим верхний предел 0,27 + 0,027 = 0,297 г
находим нижний предел 0,27 – 0,027 = 0,243 г
[0,243 – 0,297 ]
Подлинность.
Доказывают наличие метамизола натрия (анальгина) и фенобарбитала
Фенобарбитал.
Реакция комплексообразования с солями тяжелых металлов, обусловленная имидной группой. Появляется фиолетовое окрашивание:
Анальгин.
Реакции окисления обусловленные пиразолоновой системой. с раствором хлорамина в кислой среде появляется синее окрашивание.
