Количественное определение.

Метод обратной йодхлорметрии. Метод основан на способности метилурацила вступать в реакции галогенирования.

JCl + KJ → J₂ + KCl

I₂ + 2Na₂S₂O₄ → 2NaI + Na₂S₄O₆Кстех = 1/1= 1Титрованный раствор монойодхлорида по ГФ ХI готовится с учетом УЧ 1/2.f экв = Кстех * УЧтитр = 1 * 1/2 = ½Э = f экв * М.м. = 1/2 * М.м. = М.м./2 = 126,12 /2 = 63,06Т = Э * М / 1000 = 0,1* 63,06 / 1000 = 0,00631 г/мл

Предварительный расчет объема титранта на количественное определение:

V= V₁ - a * Y     = 5 -      1,0 * 0,35        = 3,89 мл 0,1 М Na₂S₂O₃

         T * Р               0,00631 * 50,0

Где а- навеска лекарственной формы в граммах; Y – количество метилурацила по прописи, мл; Т – титр метилурацила по 0,1М раствору йодмонохлорида, г/мл; Р - объем лекарственной формы по прописи, в мл;  V₁ –объем 0,1М раствора йодмонохлорида, мл.

 

Методика.

Навеска ЛФ – 1,0 мл

Практический объем титранта (V₂) 3,9 мл К = 1,000

 

Расчет содержания метилурацила (Х) в объеме лекарственной формы (Р) проводят по формуле обратного титрования:

 

Х = Т * (V ₁ – V ₂) * Р    =   0,00631 * (5 – 3,9) * 50,0 = 0,347 г

             а                              1,0

 

Расчет относительного отклонения.

Е_откл  = (Г – Y) *100  = (0,347 – 0,35) * 100 =  -0,9 %

             Y                      0,35

 

Приказ МЗ РФ № 751 н от 21.04.16 в таблице «Отклонения в массе навески отдельных лекарственных средств в жидких лекарственных формах при изготовлении массо-объемным методом» для прописанной массы 0,35 г   составляет + 8%

 

Заключение. Лекарственная форма удовлетворяет требованиям приказа № 751 н

 

Виды контроля: обязательные (письменный, органолептический, контроль при отпуске, полный химический) и выборочные (физический и опросный)

 

Хранят в защищенном от света месте не более 30 дней (приказ МЗ РФ №751н)

 

 

Натрия гидрокарбоната

Натрия тетрабората   по 0,1

Воды очищенной       10 мл

Органолептический контроль. Прозрачная бесцветная жидкость. Укупорка флакона плотная, жидкость не подтекает. Механических включений нет.

 

Физический контроль. V прописанный 10 мл.

Норма отклонений (пр.№751 н) + 10%

Рассчитываем сколько мл составляет 10% от 10мл.

10мл - 100%          

Х мл - 10%       

Х = 10 * 10 / 100 = 1 мл.

находим нижний предел = 10 – 1 = 9 мл

находим верхний предел = 10 + 1 = 11 мл

[9 - 11]

Подлинность.

Проводят определение подлинности иона натрия, гидрокарбонат и тетраборат-иона.

Реакция на катион натрия.

Несколько капель раствора вносят в бесцветное пламя горелки, оно окрашивается в желтый цвет.

Реакция на гидрокарбонат- анион.

Реакция разложения при действии минеральных кислот. Из соли вытесняется угольная кислота, которая разлагается с выделением диоксида углерода. Эффект реакции – выделение пузырьков газа.

NaHCO₃ + НСl ® NaCl + CO₂­ + Н₂О

 

Реакция на тетраборат-анион.

Реакция образования борно-этилового эфира. ЛФ помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 5-6 капель кислоты серной, спирт этиловый и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.

Na₂B₄O₇ + H₂SO₄+ 5H₂O ® 4B(OH)₃ + Na₂SO₄