Количественное определение.

Кислота аминокапроновая. Метод формольного титрования. Для анализа аминокислот используют формольный метод Серенсена, в котором для связывания (блокирования) аминогруппы к ним добавляют формалин. Образующееся N-метиленовое производное титруют щелочью по фенолфталеину или тимолфталеину.

Кстех = 1/1 =1

Титрованный раствор натрия гидроксида по ГФ ХI готовится с учетом РЧ.

f экв = Кстех = 1

Э = f экв * М.м. = 1* М.м. = М.м.= 131,17 г/моль

Т = Э * М / 1000 = 0,1 * 131,17 / 1000 = 0,01312 г/мл

Предварительный расчет объема титранта на количественное определение:

V= a * Y = 0, 5 * 50,0 = 1,91 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида

Т* Р 0,01312 * 1000

Где а- навеска лекарственной формы в мл; Y – количество кислоты аминокапроновой по прописи в граммах; Т – титр кислоты аминокапроновой по 0,1 М раствору натрия гидроксида, г/мл; Р - объем лекарственной формы по прописи, мл.

Методика.

Навеска ЛФ – 0,5 мл

Практический объем титранта (V_опр) 1,9 мл К = 1,000

Расчет содержания (Х) в объеме лекарственной формы (Р) проводят по формуле прямого титрования:

Х = Т* V* К * Vл.ф = 0,01312 * 1,9 *1,000 * 1000 = 49,856 г

а 0,5

Расчет относительного отклонения.

Е_откл = (Г – Y) *100 = (49,856 – 50,0) * 100 = -0,2 %

Y 50,0

Приказ МЗ РФ № 751 н от 21.04.16 в таблице «Отклонения в массе навески отдельных лекарственных средств в жидких лекарственных формах при изготовлении массо-объемным методом» для прописанной массы 50,0 г составляет + 3%

Натрия хлорид.Аргентометрический метод. Вариант Фаянса (прямое титрование)Основан на свойстве галогенид-ионов количественно осаждаться серебра нитратом с образованием галогенидов серебра.; индикатор – бромфеноловый синий.. Среда –уксусно-кислая.

NaCl + AgNO₃ → AgCl↓ + NaNO₃

Индикация: (AgCl)Ag⁺ + Jnd^- → (AgCl)Ag⁺ * Jnd^-

фиолетовое окрашивание

Кстех = 1/1

Титрованный раствор серебра нитрата по ГФ ХI готовится с учетом РЧ.

f экв = Кстех =1

Э = f экв * М.м. = 1 * М.м. = М.м. = 58,44 г/моль

Т= Э * М / 1000 = 58,44 * 0,1 / 1000 = 0,005844 г/мл

Предварительный расчет объема титранта на количественное определение:

V= a * Y = 0, 5 * 9,0 = 0,77 мл 0,1 М раствора серебра нитрата

Т* Р 0,005844 * 1000

Где а- навеска лекарственной формы в мл; Y – количество натрия хлорида по прописи в граммах; Т – титр натрия хлорида по 0,1 М раствору серебра нитрата, г/мл; Р - объем лекарственной формы по прописи, мл.

Методика.

Навеска ЛФ – 0,5 мл

Практический объем титранта (V_опр) 0,78 мл К = 1,000

Расчет содержания (Х) в объеме лекарственной формы (Р) проводят по формуле прямого титрования:

Х = Т* V* К * Vл.ф = 0,005844 * 0,78 *1,000 * 1000 = 9,116г

а 0,5

Расчет относительного отклонения.

Е_откл = (Г – Y) *100 = (9,116 – 9,0) * 100 = 1,3 %

Y 9,0

Заключение. Лекарственная форма удовлетворяет требованиям приказа № 751 н

Виды контроля: обязательные (письменный, органолептический, контроль при отпуске, полный химический) и выборочные (физический и опросный)

Хранят в защищенном от света месте не более 30 дней (приказ МЗ РФ №751н)

2. Раствор метилурацила 0,7 % 50 мл

Состав: Метилурацила 0,35 г

Воды для инъекций до 50 мл

Органолептический контроль. Прозрачная бесцветная жидкость. Укупорка флакона плотная, металлический колпачок не прокручивается, жидкость не подтекает. Механических включений нет.

Физический контроль. V прописанный 50 мл.

Норма отклонений (пр.№751 н) + 4%

Рассчитываем сколько мл составляет 4% от 50мл.

50мл - 100%

Х мл - 4%

Х = 50 * 4 / 100 = 2 мл.

находим нижний предел = 50 – 2 = 48 мл

находим верхний предел = 50 + 2 = 52 мл

[48 - 52]

Подлинность.

Проводят определение подлинности метилурацила.

Реакция комплексообразования по имидной группе (кислотные свойства). Как NH – кислота метилурацил взаимодействует с солями тяжелых металлов с образованием окрашенных комплексов. С солями кобальта (II) в щелочной среде образуется комплекс фиолетового цвета.