Пиридоксина гидрохлорида 0,05 г
Лекции.Орг

Поиск:


Пиридоксина гидрохлорида 0,05 г

Кислоты аскорбиновой 0,05 г

Сахара 0,2 г

 

Органолептический контроль: белый кристаллический порошок без запаха, однородного смешения.

Физический контроль: отклонение по массе 0,3±10% ; 0,3±0,03г

Определение подлинности:

1) Пиридоксин г/х

а) 0,1г порошка растворяют 1-2мл воды и прибавляют 2-3 капли раствора железа хлорида (III). Появляется красное окрашивание.

 

б) на гидрохлорид

К 0,1 г порошка растворяют 1-2мл воды, прибавляют по 3-5 капель HNO3 разв. и раствора AgNO3. Наблюдается выпадение белого творожистого осадка, растворимого в растворе аммиака.

 

2) Аскорбиновая кислота.

К 0,01г порошка прибавляют 3-5 капель воды и 2-3 капли раствора AgNO3. Выделяется металлическое серебро в виде серого осадка.

3) Сахар

Промывают на фильтре 0,1г порошка 1-2мл воды. К фильтрату прибавляют 1-2мл разв.HCI, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 мин. Появляется красное окрашивание.

Количественное определение:

1) Пиридоксин г/х

Фотоколориметрия. Метод основан на измерении светопоглощения окрашенного соединения в видимой области спектра в соответствии с оптическим законом Бугера - Ламберта - Беера.

0,1г порошка растворяют в 10мл воды. К 2,5мл полученного раствора прибавляют 4,2мл воды и 3,3мл 1% раствора нитрата окисного железа. Через 35-40мин. Измеряют оптическую плотность (Д1) окрашенного раствора при длине волны около 400нм в кювете с толщиной слоя 5мм.

Раствор сравнения: смесь из 1мл 1% раствора нитрата окисного железа и 9мл воды.

Параллельно проводят реакцию с 1мл 0,05% стандартного раствора пиридоксина г/х (0,0005г) добавлением 1мл 0,5% аскорбиновой кислоты, 3,3мл 1% раствора нитрата окисного железа, 4,7воды и измеряют оптическую плотность (Д2).                                

2) Аскорбиновая кислота

В основе метода количественного определения аскорбиновой кислоты лежит окисление аскорбиновой кислоты йодом до дегидроаскорбиновой кислоты. Избыток йода окрашивает крахмал в синий цвет.

              I20 + 2 e̅ → 2 I͞

 

 

Расчет молярной массы эквивалента:

 УЧ = ½ I2 ; М.м. аскорбиновой кислоты = 176,13 г/моль;

; =

Т - титр титранта по определяемому веществу,

М - молярность титранта.     

0,05г – 0,3г

Х – 0,05г       Х = 0,0083г       = 0,95 мл

Методика: растворяют 0,05г порошка в 2мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор крахмал).

Содержание аскорбиновой кислоты:

г

Расчет абсолютной и относительной ошибок:

α = /0,3-0,05016/=0,00016 (абсолютная ошибка); d  (относительная ошибка)

Согласно приказу пр. 305 допустимые отклонения ±15%.

Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Обязательные виды контроля: письменный, контроль при отпуске.

Выборочные: опросный.

Хранение: В сухом, защищенном от света месте, при температуре не выше 250С.

 

 

6.2.

Натрия бромида 2 г

Магния сульфата 5 г

Раствора глюкозы 20% 200 мл

Органолептический контроль: бесцветная, прозрачная жидкость без запаха, без механических включений.

Физический контроль: отклонение по массе 200±2% ; 200мл±4мл

Определение подлинности:

1) натрия бромид

а) На натрий-ион. 1 мл раствора подкисляют HCl разв., прибавляют 0,5 мл раствора цинкуранил ацетата. Образуется желтый кристаллический осадок.

NaHCO3+Zn[(OH2)3(CH3COO)8]+CH3COOH+7H2O→NaZn[(OH2)3(CH3COO)9]• 9H2O↓+Н2О +СО2

б) На бромид-ион. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется светло-желтый творожистый осадок.

NaBr+AgNO3→AgBr↓светло-желт.+NaNO3

2) магния сульфат

а) На магний-ион. К 0,5 мл ЛФ прибавляют по 5-6 капель раствора аммония хлорида, натрия фосфата и 3-4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной кислоте уксусной.

MgSO4+ Na2HPO4+ NH4OH → MgNH4PO4↓ + Na2SO4+ H2O

б) На сульфат-ион. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO4+BaCl2→BaSO4↓ +MgCl2

3) глюкоза. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 1 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

 

Количественное определение:

1.  Натрия бромид.Аргентометрия, метод Мора. Метод основан на способности натрия бромида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

Методика: К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л р-ром серебра нитрата до оранжево-желтого цвета.

NaBr+AgNO3→AgBr↓бел.+NaNO3

В точке эквивалентности:

2 AgNO3+K2CrO4→Ag2CrO4Кирп. красн+ 2KNO3

М.м. = 102,9 г/моль

экв. =102,9*1 = 102,9

 

Vтфактич. = 0,5 мл

 


Расчет отклонения:

а=2 – 2,058 = -0,058;

σ =

 

по Пр. №305 допустимо +/- 5%.

 

1. Магния сульфат. Трилонометрия. Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионами Mg2+.

Методика: К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0,1 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания.

С индикатором:

 

С трилоном Б:

В точке эквивалентности:

 

Расчеты:

M.м. магния сульфата = 123,1 г/моль

М.м.экв.=М.м.=123,4

Vфактич. = 1 мл

Расчет отклонения:

а=5– 4,936 = 0,064;

σ =

Согласно приказу пр. 305 допустимые отклонения ±4%.

3)Глюкоза.Определение проводят рефрактометрически.

Содержание глюкозы в граммах (X) вычисляют по формуле:

 

а=20– 20,02 = 0,02;

σ =

 

Согласно приказу пр. 305 допустимые отклонения ±3%.

Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Обязательные виды контроля: письменный, контроль при отпуске.

Выборочные: опросный.

Хранение: В сухом, защищенном от света месте, при температуре не выше 250С.

 

6.11.

Натрия салицилата


<== предыдущая лекция | следующая лекция ==>
Перечислите меры по предотвращению фальсификации лекарственных средств и их обороту в сфере обращения. | Натрия бензоата по 0,1                                          

Дата добавления: 2018-10-17; просмотров: 685 | Нарушение авторских прав | Изречения для студентов


Читайте также:

Рекомендуемый контект:


Поиск на сайте:



© 2015-2020 lektsii.org - Контакты - Последнее добавление

Ген: 0.008 с.