Натрия бензоата по 0,1

Воды очищенной до 100 мл

Органолептический контроль: бесцветная, прозрачная жидкость без запаха, без механических включений.

Физический контроль: отклонение по массе 100±3%; 100мл±3мл

Определение подлинности:

1) на натрий

1 мл раствора подкисляют HCl разв., прибавляют 0,5 мл раствора цинкуранил ацетата. Образуется желтый кристаллический осадок.

NaHCO₃+Zn[(OH₂)₃(CH₃COO)₈]+CH₃COOH+7H₂O→NaZn[(OH₂)₃(CH₃COO)₉]• 9H₂O↓+Н₂О +СО₂↑

2) на салицилат-ион и бензоат-ион

Салицилат- и бензоат-ионы при совместном присутствии можно определить и на импрегнированной фильтровальной бумаге. На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора железа (III) хлорида, после чего в центр полученного пятна помещают каплю анализируемого раствора. Образуется пятно розовато-желтого цвета (бензоат-ион), окаймленное кольцом фиолетового цвета (салицилат-ион).

Количественное определение

1)Сумма натрия бензоата и натрия салицилата.

Метод ацидиметрии за счет основных свойств препаратов.

Методика: 1 мл лекарственной формы помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 3-4 капли смешанного индикатора, 4-5 мл эфира и титруют 0,1 М раствором соляной кислоты при энергичном взбалтывании до сиреневого окрашивания водного слоя (V1).

М.м. натрия салицилата = 160,14 г/моль

М.м. экв. натрия салицилата = М.м. = 160,14

М.м. натрия бензоата = 144, 11 г/моль

М.м. экв. натрия бензоата = М.м. = 144,11

Vфакт = 0,13 мл

2) Натрия салицилат.

Метод броматометрии за счет окислительно-восстановительных свойств.

Методика: 1 мл лекарственной формы помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 5 мл воды, 20 мл 0,1 М раствора бромата калия, 1 г бромида калия и 10 мл разведенной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой и оставляют на 15 мин. После этого к смеси прибавляют 10 мл 10% раствора иодида калия, оставляют на 5 минут и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором титсульфата натрия (индикатор– крахмал).

Молярная масса эквивалента равна 1/6 молярной массы. Следовательно, объем 0,1 моль/л раствор калия бромата будет в этом случае в 6 раз больше, чем объем 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной, прореагировавшей с натрия салицилатом, в первом титровании.

Поэтому расчет содержания натрия салицилата по разности проводят по формуле:

Vфакт = 3 мл

Хг натрия-бензоата= Х сумма – Хг натрия салицилата = 0,198-0,1=0,098г

а =0,1– 0,098 = 0,002;

σ =

Согласно приказу пр. 305 допустимые отклонения ±15%.

Заключение: Лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Обязательные виды контроля: письменный, контроль при отпуске.

Выборочные: опросный.

Хранение: В сухом, защищенном от света месте, при температуре не выше 25⁰С.

7.9.

Раствор магния сульфата 20%

Органолептический контроль: бесцветная, прозрачная жидкость без запаха, без механических включений.

Подлинность:

а) На магний-ион. К 0,5 мл ЛФ прибавляют по 5-6 капель раствора аммония хлорида, натрия фосфата и 3-4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной кислоте уксусной.

MgSO₄+ Na₂HPO₄+ NH₄OH → MgNH₄PO₄↓ + Na₂SO₄+ H₂O

б) На сульфат-ион. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO₄+BaCl₂→BaSO₄↓ +MgCl₂

Количественное определение:

1. Магния сульфат. Трилонометрия. Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионами Mg²⁺.

Методика: К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания.

С индикатором: