Перегонка (иначе - дистилляция) - метод разделения жидких смесей, основанный на различии составов жидкости и образующегося из неё пара. Осуществляется перегонка путём испарения жидкости и отвода образующегося пара с последующей его конденсацией.
В фармации перегонка используется для очистки и выделения из смесей растворителей и экстрагентов (дистиллированная вода, этанол, ацетон, уксусная кислота, этиловый эфир, бензин, хлороформ, хлористый метилен и др.)
Перегонная установка состоит из обогреваемой ёмкости (“куба”), конденсатора (“холодильника”) и одной или нескольких ёмкостей для конденсата (“приёмников”).
На практике принято проводить дистилляцию при постоянном давлении путём повышения температуры кипения жидкостной смеси, хотя в принципе можно перегонять жидкости с помощью уменьшения давления при постоянной температуре. Рассмотрим процесс перегонки с помощью диаграммы “температура - состав” (рис. 7.7).
Возьмем жидкую смесь состава х, поместим её в перегонную колбу и станем нагревать. Смесь закипит при температуре, соответствующей достижению фигуративной точкой ликвидуса (точка а). При этой температуре образуется пар состава у. В соответствии с первым законом Коновалова пар богаче более летучим компонентом. Если этот пар отогнать и полностью сконденсировать, то получится жидкость состава у. Оставшаяся в кубе жидкость по сравнению с начальным составом обогащена менее летучим компонентом и поэтому температура её кипения повышается. При продолжении нагревания кубовой смеси с непрерывной отгонкой и конденсацией пара можно добиться того, что в кубовом остатке будет находиться практически чистый менее летучий компонент А.
Рис. 7.7. Перегонка бинарной жидкостной смеси, не образующей азеотропа
|
Более летучий компонент В при такой простой перегонке получить в чистом виде нельзя, так как он весь уходит в пар, а затем конденсируется вместе с каким-то количеством высококипящего компонента А.
При фракционной перегонке цикл кипения и конденсации повторяется несколько раз. Если конденсат с составом у из последнего примера снова нагреть, его кипение начнётся при температуре, определяемой точкой с. Образующийся пар состава у` (точка d) ещё более обогащён летучим компонентом. Этот пар отгоняется и конденсируется, а затем подвергается новой перегонке и т. д. В результате после многократного фракционирования (отбора порций конденсата - фракций, кипящих при какой-то определённой температуре или в небольшом интервале температуры) и последующей перегонки каждой их них можно получить практически в чистом виде оба компонента.
Если для тех или иных целей в лаборатории требуется получать только одну фракцию с заданной температурой кипения, то в перегонный аппарат между кубом и холодильником помещается дефлегматор. Он представляет собой стеклянную трубку с перемычками, образованными тремя - четырьмя соприкасающимися вмятинами в стенках. При прохождении пара по дефлегматору он конденсируется на этих перемычках. В пространстве между вмятинами при этом образуются висячие капли фракций определённого состава. Подбирая опытным путем длину дефлегматора и число перемычек, можно добиться того, что в холодильник будет проходить пар с требуемым составом.
В промышленности широко используется такая разновидность фракционной перегонки, как ректификация, - разделение жидких смесей в перегонной (ректификационной) колонне. Такая колонна представляет собой увеличенный вариант дефлегматора, причём роль перемычек играют так называемые “тарелки”, т. е. горизонтальные плоскости, перекрывающие просвет колонны. Пар поднимается с нижних тарелок на верхние через патрубки, закрытые колпачками, края которых погружены в жидкость, находящуюся на тарелке. У колпачков двойное назначение: во-первых, они не дают возможности конденсату и пару проникнуть вниз, а во-вторых, заставляют пар пробулькивать (барботировать) сквозь жидкость и оставлять в нём часть, которая имеет тот же состав и температуру кипения, что и конденсат. С помощью специальных кранов с каждой тарелки можно отбирать фракцию с определённым составом и с соответствующей температурой кипения. Избыток накапливающегося на тарелках конденсата может стекать на нижние тарелки через сливные патрубки.
Колонна конструируется на основе диаграммы кипения для данной смеси, подлежащей разделению. Число тарелок в колонне равно числу коннод, необходимых для полного разделения смеси (на рис. 7.7 это отрезки аb и cd). Это число “ступенек” называется числом теоретических тарелок. Расстояние между тарелками рассчитывается так, чтобы источник нагрева, расположенный в нижней части колонны, мог обеспечить на каждой тарелке нужную температуру.
