Приборы для измерения вязкости называют вискозиметрами. Существует большое число конструкций вискозиметров. В данной лабораторной работе используется вискозиметр SVM 3000/G2 Вискозиметр Штабингера (рис.5). Вискозиметр SVM 3000 предназначен только для анализа маслянистых веществ (минеральных масел, растительных масел, горюче-смазочных материалов). Измерение образцов других жидкостей, особенно водных растворов, может привести к получению ошибочных результатов и ускоренному износу подшипников внешнего ротора.
Этот новый принцип измерения устраняет традиционные барьеры между капиллярной и ротационной вискозиметрией.
Цилиндр (внешний ротор), заполненный образцом жидкости, вращается с постоянной скоростью. В этом цилиндре вращается полый измерительный титановый ротор. Благодаря своей малой плотности, измерительный ротор центрируется в более тяжелой жидкости под действием выталкивающей силы. Между цилиндром и ротором образуется измерительный зазор. В осевом направлении ротор удерживается встроенным постоянным магнитом. Вращающееся магнитное поле формирует сигнал скорости и возбуждает вихревые токи в наружном медном корпусе.
Рисунок 5 - Общий вид вискозиметра Штабингера SVM 3000/G2
Скорость вращения ротора принимает равновесное состояние между зависимым от вязкости вращающим моментом, который пропорционален разности скорости между внешним цилиндром и внутренним ротором, и тормозному моменту, вызванному вихревыми токами, которые пропорциональны скорости вращения внутреннего ротора.
Таким образом, измерение вязкости может быть сведено к однократному измерению скорости. Благодаря полному отсутствию трения в подшипнике плавающего ротора, линейности тормозящего момента вихревых токов и высокоточному цифровому измерению скорости для всего диапазона измерения может быть использована одна и та же геометрия измерительной ячейки.
Совместимость с использовавшимися ранее методами измерения обеспечивает возможность автоматического пересчета результатов измерения из динамической вязкости в кинематическую. Необходимое измерение плотности образца выполняется с помощью встроенной измерительной ячейки, в которой используется проверенный принцип колеблющейся U-образной трубки (тот же принцип используется в плотномерах серии DMA).
Встроенный термостат с соединенными последовательно термоэлектрическими элементами и платиновым термометром сопротивления вкупе с небольшой тепловой массой измерительной ячейки обеспечивают возможность быстрого изменения и точного регулирования температуры измерения. Это позволяет очень быстро снимать зависимости вязкости от температуры. Прибор имеет стандартный режим расчета индекса вязкости согласно ASTM D2270 и ISO 2909 SVM 3000 10.
Прибор работает в следующих 6 режимах:
- M1 - SINGLE POINT (Единая точка),
- M2 - VISCOSITY INDEX (Индекс вязкости),
- M3 - TEMP. RANGE SCAN (диапазон сканирование температуры),
- M4 - TEMP. RANGE SCAN (диапазон сканирование температуры),
- M5 - MANUAL CONTROL (Ручное управление),
- M6 - RAW VALUES (необработанные значения), которые позволяют определять основные параметры:
- eta - (η) динамическая вязкость,
- ny - (ν)кинематическаявязкость,
- rho(r) - плотность (измеренное значение),
- rho - 15°C расчетное значение плотности при 15°C,
- VI - индекс вязкости,
- D - скорость сдвига,
- tau - напряжение при сдвиге,
- Q - 1 коэффициент скорости ротора -1,
- P - период колебаний,
- raw - "неоткорректированное" значение плотности (без коррекции
повязкости).
После включения прибор переходит в состояние FILLING (заполнение), вид дисплея в этом состоянии показан на 6 рисунке. После самопроверки и запуска, SVM 3000 переходит в первое измерительное окно, указывая на готовность к измерению. В первый раз прибор включается в режиме измерения M1-SINGLE POINT. При следующих включениях прибор включается в режиме измерения, который использовался перед выключением прибора.
Рис.6 - Вид дисплея при первом включений вискозиметра
Штабингера SVM 3000/G2
По умолчанию, в качестве измеряемых переменных выбраны eta (η - динамическая вязкость), ny (ν - кинематическая вязкость) и rho (ρ - плотность), температура измерения установлена на 40°C. Кроме этого, отображается время измерения. Измеряемые переменные, присутствующие в трех первых строках окна, результаты измерения вместе с наименованием или номером образца, датой и временем отображаются на дисплее в программируемом формате и могут быть сохранены во встроенной памяти данных. Данные также могут быть выведены на принтер или в компьютер через последовательный интерфейс (рисунок 7).
Рис.7- Первое измерительное окно вискозиметра Штабингера SVM 3000/G2
Для перехода во второе информационное окно трижды нажмите клавишу
INFO. Для перехода в третье информационное окно нажмите клавишу INFO
четыре раза. В этом окне отображаются сведения о дате последней поверки
и настройки прибора.
Порядок выполнения работы
Установите желаемую температуру измерения и удостоверьтесь, что измерительные ячейки чистые и сухие. Наберите в шприц не менее 3 мл образца. Если Вы располагаете достаточным количеством, заполните шприц полностью. Введите не менее 2 мл нефти в измерительные ячейки и не оставьте шприц в заливочном кронштейне. Запустите процесс измерения и дождитесь достоверного результата. Запишите измеренное значение. Введите в ячейку еще 1 мл нефти и, не удаляя шприц из заливочного кронштейна, повторите измерение.
Если отклонение между двумя последовательными результатами измерений выходят за пределы допустимых значений стабильности, введите большее количество образца из шприца и повторите измерение. Повторяйте измерение, пока значения не окажутся в допустимых пределах. Отбракуйте все предыдущие результаты и зафиксируйте последний результат как достоверный. Если шприц опустел до того, как получен достоверный результат измерения, промойте и высушите измерительные ячейки и повторите всю процедуру измерения заново.
Если невозможно получить достоверные результаты измерения за соответствующее число измерений, возьмите среднее значение и среднеквадратичное отклонение (k = 2, доверительный уровень 95 %) и сделайте пометку, что был превышен предел стабильности.
Для образцов, которые не перечислены в таблице 3, пользователь должен сам определить количество повторений, проведя серию измерений для этих образцов (X.... Среднее число сравненных результатов измерения).
Пример вычисления. Измеренное значение составило 5 мПа·c при 100°C для динамической вязкости. Следовательно, X = 5. Таким образом, допустимое отклонение стабильности составит: абсолютное значение: 0.0003516 (5 + 5) = ±0.003516 мПа·c [6].
Таблица 3- Расчет вязкости нефти по результатам измерений
| Стабильность (95 %) | 15 °C | 40 °C | 100 °C |
| Сырая нефть - динамическая вязкость | Не применимо | 0,00101 X (0,10 %) | 0,0003516 (X+5) |
| Сырая нефть - кинематическая вязкость | Не применимо | 0,00094 X (0.09 %) | 0,0003473 (X+5) |
| Сырая нефть - плотность | 0,00046 г/см³ | 0,00030 г/см³ | 0,00033 г/см ³ |
| Сырая нефть- динамическая вязкость | Не применимо | 0,00540 X (0,54 %) | 0,002563 (X+5) |
| Сырая нефть- кинематическая вязкость | Не применимо | 0,00584 X (0,58 %) | 0,002889 (X+5) |
| Сырая нефть - плотность | 0,00177 г/см³ | 0,00147 г/см³ | 0,00131 г/см ³ |
