Внимание! Если бюретка течет – обратитесь к инженеру или преподавателю

3. Для проведения титрования аликвотную часть анализируемого раствора серной кислоты отбирают из мерной колбы с помощью пипетки Мора вместимостью 10,0 см³ (если пипетка не проходит в горлышко мерной колбы, то перед отбором аликвотных частей раствор полностью переливают в сухую коническую колбу или стакан).

Наполнение пипетки проводят всасыванием раствора резиновой грушей, плотно приставленной к ее верхнему концу. В первый раз набирают раствор для ополаскивания пипетки и удаляют его в колбу для слива. Далее отбирают точный объем исследуемого раствора (V_ал = 10,0 см³) и переносят его в коническую колбу для титрования, раствору дают свободно стечь и в конце кончиком пипетки касаются дна или стенки колбы для удаления остатка жид­кости. Выдувание раствора при помощи груши недопустимо, так как вносит существенную ошибку! Пустую пипетку вставляют в горлышко мерной колбы и оставляют там до следующего отбора аликвотной части раствора.

Затем разбавляют исследуемый раствор, добавляя в коническую колбу мерным цилиндром около 50 см³ дистиллированной воды (это не изменит положения точки эквивалентности, почему?), после чего несколько (3-4) капель индикатора. Далее колбу с анализируемым раствором помещают под носик бюретки на листе белой бумаги, при этом носик должен находиться на уровне горлышка колбы. Титрование проводят путем добавления в колбу с исследуемым раствором стандартного раствора щелочи небольшими порциями при непрерывном перемешивании содержимого колбы. Вблизи точки конца титрования (ТКТ), которая при правильном выборе индикатора практически совпадает с точкой эквивалентности (ТЭ), раствор в месте попадания капли титранта на короткое время приобретает окраску, характерную для ТКТ. Это служит признаком приближающегося конца титрования, и, следовательно, титрант начинают добавлять по одной капле, интенсивно перемешивая раствор после каждой капли. Как только наблюдается стойкое изменение окраски раствора от одной добавленной избыточной капли титранта, титрование прекращают и фиксируют по бюретке израсходованный на титрование объем раствора щелочи ­– V_бюр с точностью 0,05 см³ (это 0,5 от наименьшего деления на отсчетной шкале бюретки).

Согласно приведенной схеме титрования, при использовании фенолфталеина в ТКТ появляется устойчивая бледно-розовая окраска реакционной смеси. При использовании метилоранжа – переход розовой окраски в желтую (для удобства определения ТКТ в последнем случае готовят «свидетель» для сравнения окраски – в коническую колбу наливают около 60-70 см³ дистиллированной воды (рН = 5,5 – 7) и добавляют несколько капель метилоранжа).

Первое титрование служит для ориентировочного установления объема израсходованного на титрование стандартного раствора щелочи - V_бюр; для этого добав­ление титранта выполняют с шагом 0,5 см³ и его результат не включают в число контрольных измерений. Проведение последующих контрольных титрований выполняют более тщательно, особенно вблизи точки конца титрования - здесь титрант добавляют по каплям до ТКТ при постоянном перемешивании раствора.

В целях исключения случайных ошибок контрольные титрования в присутствии каждого из индикаторов проводят по три – четыре раза (параллельные титрования), устанавливая перед каждым титрованием уровень рабочего раствора в бюретке на нулевое деление. Оттитрованный раствор выливают в раковину, колбу ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, после этого в нее отбирают новую аликвотную часть анализируемого раствора для проведения следующего титрования.

Допустимый разброс значений V_бюр в параллельных титрованиях не должен превышать 0,1 см³ (одна капля титранта имеет объем около 0,05 см³). Результаты контрольных титрований заносят в таблицу 2, рассчитывают средний объем титранта, израсходованный на титрование в присутствии каждого индикатора и на их основе выполняют вычисления, заполняя таблицу 2. В основе расчетов – закон эквивалентов, уравнение (4.1).

Таблица 2 – Результаты алкалиметрического анализа раствора серной кислоты

(титрант – с (1/1 NaOH) =... моль/дм³; V_ал = 10,0 см³; V_задачи = 100 см³).

Примечание: все расчеты с использованием экспериментальных данных должны быть выполнены в рабочем журнале, составлен отчет по проделанной работе в соответствии с вышеизложенными требованиями к составлению отчета, записаны выводы. В выводах объяснить причины возможного расхождения результатов при титровании в присутствии различных индикаторов.

Дополнительное задание

Задача 1. На титрование 0,2499 г ортофосфорной кислоты в присутствии фенолфталеина израсходовано 25,5 см³ раствора гидроксида натрия. Образованию какой соли соответствует точка эквивалентности? Запишите уравнение титриметрической реакции и определите молярную концентрацию эквивалента раствора щелочи в растворе. Как изменится результат расчета, если приведенные в задаче числа соответствуют титрованию в присутствии метилоранжа?

Задача 2. Навеску 2,0 г неизвестного основания растворили в мерной колбе вместимостью 100 см³. На титрование 25 см³ этого раствора израсходовали 20 см³ раствора НСI с молярной концентрацией 0,4455 моль/ дм³. Определить молярную массу эквивалента анализируемого вещества.

Задача 3. Через 20 см³ раствора НСI с титром 0,007860 г/см³пропущено некоторое количество газообразного аммиака. Избыток НСI оттитровали 6,3 см³раствораNaOH, 1см³которого эквивалентен1,025см³раствораНСI. Определить количество аммиака, поглощенного раствором НСI.

Задача 4. До какого объема нужно разбавить раствор, в котором содержится 1,53 г NaOH, чтобы на титрование 20 см³ этого раствора израсходовать 14,7 см³ соляной кислоты (Т_HCI = 0,0038 г/ см³)?

Задача 5. Какую массу гидроксида калия надо взять для приготовления 200 см³ раствора, титр которого по уксусной кислоте равен 0,006 г/см³?

Задача 6. Пробу соли аммония (1,0 г) обработали избытком раствора щелочи. Выделившийся при этом аммиак был поглощен 50 см³ раствора HCI с молярной концентрацией 1,072 моль/дм³. Избыток кислоты был оттитрован 25,4 см³ раствора NaOH, Т _NaOH = 4,12 мг/ см³. Вычислить массовую долю аммиака в образце.