Кислоты аскорбиновой 0,05г Acidi ascorbinici 0,05
Глюкозы 0,2г Glucosi 0,2
Вспомогательных
Веществ до получения таблетки
ПЛАН АНАЛИЗА.
Описание: …………..
Средняя масса таблеток. Определяют взвешиванием 20 таблеток с точностью до 0,001 г. Массу отдельных таблеток определяют взвешиванием порознь 20 таблеток с точностью до 0,001 г. Отклонение в массе отдельных таблеток (за исключением таблеток, покрытых оболочкой методом наращивания) допускается в следующих пределах:
-для таблеток массой 0,1 г и менее ±10 %;
-массой более 0,1 г и менее 0,3 г ±7,5 %;
-массой 0,3 г и более ±5 % от средней массы таблеток;
-масса отдельных покрытых таблеток, полученных методом наращивания, не должна отличаться от средней массы более чем на ±15 %.
Только две таблетки могут иметь отклонения от средней массы, превышающие указанные пределы, но не более чем вдвое.
Подлинность. Анализ на подлинность входящих в состав таблеток ингредиентов проводится без предварительного разделения смеси.
На реакции подлинности расходуется навеска растертых таблеток около 0,15г.
РУТОЗИД.
1. Реакция с едким натром (ГФ ХI). К 0,05г порошка прибавляют 1-2 капли раствора едкого натра. Появляется устойчивое желто-оранжевое окрашивание (образование халконов).
Напишите уравнение реакции.
2. Цианидиновая проба (ГФ ХI). 0,01г порошка растворяют в 2мл 96% этанола, добавляют 5мл концентрированной соляной кислоты и 0,01-0,02г цинковой пыли. Нагревают на водяной бане, раствор окрашивается в малиновый цвет(образование пирилиевых солей).
Напишите уравнение реакции.
3. Реакция с хлоридом окисного железа. К 0,05г порошка прибавляют по 1-2 капли воды и раствора хлорида окисного железа. Появляется темно-зеленое (зеленовато-коричневое) окрашивание.
Напишите уравнение реакции.
4. Реакция с ацетатом свинца. 0,01г порошка растворяют в 5мл горячей воды, прибавляют по каплям раствор основного ацетата свинца, выпадает оранжевый осадок.
Напишите уравнение реакции.
5. Образование азокрасителя. К 0,005г порошка прибавляют 2 мл раствора едкого натра. К полученному раствору приливают раствор диазореактива, появляется красно-бурое окрашивание и выпадает красно-бурый осадок.
Напишите уравнение реакции.
Приготовление диазореактива: к 0,5 мл раствора сульфаниловой кислоты добавляют 1мл разведенной соляной кислоты, 1-2 мл раствора нитрита натрия и 0,02-0,04г бромида калия, смесь охлаждают под струей холодной воды.
АСКОРБИНОВАЯ КИСЛОТА.
1. Реакция «серебряного зеркала». 0,01г порошка растворяют в 3-5 каплях воды, добавляют 2-3 капли аммиачного раствора нитрата серебра (реактив Толленса); выделяется осадок серого цвета.
Напишите уравнение реакции.
2. Реакция солеобразования. К раствору 0,05г порошка в 2мл воды прибавляют 0,1г гидрокарбоната натрия и 0,02г сульфата железа (II), встряхивают и оставляют стоять. Через 5 минут появляется темно-фиолетовое окрашивание, исчезающее при добавлении разведенной серной кислоты.
Напишите уравнение реакции.
ГЛЮКОЗА.
1. Реакция образования ауриновых красителей. К 0,01г порошка прибавляют несколько кристаллов резорцина или тимола и смачивают 2-3 каплями концентрированной серной кислоты, образуется окрашивание – от фиолетового до красного.
Напишите уравнение реакции.
2. Обнаружение глюкозы в присутствии аскорбиновой кислоты. К раствору 0,05г порошка в 2мл воды прибавляют 2-3 капли пергидроля, 2-3 капли аммиака и кипятят в течение 3 минут. После охлаждения добавляют реактив Фелинга и снова нагревают, образуется кирпично-красный осадок.
Напишите уравнение реакции.
Количественное определение. Проводится без предварительного разделения компонентов смеси.
Определение содержания лекарственных веществ в таблетках. Берут навеску растертых таблеток (не менее 20 штук); для таблеток, покрытых оболочкой, испытания проводят из определенного числа таблеток, указанного в частных статьях. Отклонения в содержании лекарственных веществ должны составлять при дозировке лекарственных веществ
до 0,001 г ± 15 %;
от 0,001 до 0,01 г ± 10 %;
от 0,01 до 0,1 г ± 7,5 %;
от 0,1 и более ±5 %, если нет других указаний в частных статьях.
Испытание однородности дозирования. Проводят для таблеток без оболочки с содержанием 0,05 г и менее лекарственного вещества и для таблеток, покрытых оболочкой, с содержанием лекарственного вещества 0,01 г и менее. От серии, подлежащей испытанию, отбирают пробу таблеток в количестве 30 штук
В каждой из 10 таблеток определяют содержание лекарственного вещества. Содержание лекарственного вещества в одной таблетке может отклоняться не более чем на ±15% от среднего содержания, и ни в одной таблетке не должно превышать ±25 %. Если из 10 испытанных таблеток 2 таблетки имеют отклонения содержания лекарственного вещества более чем на ±15 % от среднего, определяют содержание лекарственного вещества в каждой из оставшихся 20 таблеток. Отклонение в содержании лекарственного вещества ни в одной из 20 таблеток не должно превышать более чем ±15 % от среднего.
РУТОЗИД.
Фотоколориметрический метод. Теоретическое обоснование метода…
Точную навеску растертых в порошок таблеток около 0,1г растворяют в 15 мл 95% этанола в мерной колбе на 50 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и фильтруют в сухую колбу, отбрасывая первые 10-15 мл фильтрата. 2 мл фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки 95% этанолом, перемешивают и измеряют оптическую плотность (D) окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 364 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Содержание рутина в таблетке в граммах (Х) вычисляют по формуле:
где:
Мт – средняя масса таблетки, г:
а – масса навески порошка, взятая для анализа, г.
b – разведение.
= 280 – удельный показатель поглощения рутозида при 364 нм
АСКОРБИНОВАЯ КИСЛОТА.
Йодометрия. Теоретическое обоснование метода…
0,05г порошка растертых таблеток (т.н.) растворяют в 1-2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор – крахмал).
1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,00880 г аскорбиновой кислоты.
Содержание аскорбиновой кислоты в граммах (Х) вычисляют по формуле:
где Vт – объем титрованного раствора, израсходованный на титрование определяемого вещества, мл:
Мт – средняя масса таблетки, г
а – масса навески порошка растертых таблеток, взятая для анализа, г
ГЛЮКОЗА.
Рефрактометрия. Теоретическое обоснование метода…
0,1 г порошка растворяют 1-1,5 мл воды, встряхивают 1 минуту, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (n) и воды (n0) при 20 Со.
Содержание глюкозы (Х) в граммах вычисляют по формуле:
где 0,0016 – фактор показателя преломления раствора кислоты аскорбиновой;
Мт – средняя масса таблетки, г;
1,11 – коэффициент пересчета на водную глюкозу;
0,00142 – фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы;
а – масса навески порошка растертых таблеток, взятая для анализа, г
С – концентрация кислоты аскорбиновой (%) в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле:
где Х – количество аскорбиновой кислоты, полученное химическим методом, г
Сделайте заключение о качестве таблеток «Аскорутин».
