Состав таблеток: Рутозида 0,05г Rutosidе 0,05

Кислоты аскорбиновой 0,05г Acidi ascorbinici 0,05

Глюкозы 0,2г Glucosi 0,2

Вспомогательных

Веществ до получения таблетки

 

ПЛАН АНАЛИЗА.

 

Описание: …………..

 

Средняя масса таблеток. Определяют взвешиванием 20 таблеток с точностью до 0,001 г. Массу отдельных таблеток определяют взвешиванием порознь 20 таблеток с точностью до 0,001 г. Отклонение в массе отдельных таблеток (за исключением таблеток, покрытых оболочкой методом наращивания) допускается в следующих пределах:

-для таблеток массой 0,1 г и менее ±10 %;

-массой более 0,1 г и менее 0,3 г ±7,5 %;

-массой 0,3 г и более ±5 % от средней массы таблеток;

-масса отдельных покрытых таблеток, полученных методом наращивания, не должна отличаться от средней массы более чем на ±15 %.

Только две таблетки могут иметь отклонения от средней массы, превышающие указанные пределы, но не более чем вдвое.

 

Подлинность. Анализ на подлинность входящих в состав таблеток ингредиентов проводится без предварительного разделения смеси.

На реакции подлинности расходуется навеска растертых таблеток около 0,15г.

 

РУТОЗИД.

1. Реакция с едким натром (ГФ ХI). К 0,05г порошка прибавляют 1-2 капли раствора едкого натра. Появляется устойчивое желто-оранжевое окрашивание (образование халконов).

Напишите уравнение реакции.

2. Цианидиновая проба (ГФ ХI). 0,01г порошка растворяют в 2мл 96% этанола, добавляют 5мл концентрированной соляной кислоты и 0,01-0,02г цинковой пыли. Нагревают на водяной бане, раствор окрашивается в малиновый цвет(образование пирилиевых солей).

Напишите уравнение реакции.

3. Реакция с хлоридом окисного железа. К 0,05г порошка прибавляют по 1-2 капли воды и раствора хлорида окисного железа. Появляется темно-зеленое (зеленовато-коричневое) окрашивание.

Напишите уравнение реакции.

4. Реакция с ацетатом свинца. 0,01г порошка растворяют в 5мл горячей воды, прибавляют по каплям раствор основного ацетата свинца, выпадает оранжевый осадок.

Напишите уравнение реакции.

5. Образование азокрасителя. К 0,005г порошка прибавляют 2 мл раствора едкого натра. К полученному раствору приливают раствор диазореактива, появляется красно-бурое окрашивание и выпадает красно-бурый осадок.

Напишите уравнение реакции.

Приготовление диазореактива: к 0,5 мл раствора сульфаниловой кислоты добавляют 1мл разведенной соляной кислоты, 1-2 мл раствора нитрита натрия и 0,02-0,04г бромида калия, смесь охлаждают под струей холодной воды.

 

АСКОРБИНОВАЯ КИСЛОТА.

1. Реакция «серебряного зеркала». 0,01г порошка растворяют в 3-5 каплях воды, добавляют 2-3 капли аммиачного раствора нитрата серебра (реактив Толленса); выделяется осадок серого цвета.

Напишите уравнение реакции.

 

2. Реакция солеобразования. К раствору 0,05г порошка в 2мл воды прибавляют 0,1г гидрокарбоната натрия и 0,02г сульфата железа (II), встряхивают и оставляют стоять. Через 5 минут появляется темно-фиолетовое окрашивание, исчезающее при добавлении разведенной серной кислоты.

Напишите уравнение реакции.

ГЛЮКОЗА.

1. Реакция образования ауриновых красителей. К 0,01г порошка прибавляют несколько кристаллов резорцина или тимола и смачивают 2-3 каплями концентрированной серной кислоты, образуется окрашивание – от фиолетового до красного.

Напишите уравнение реакции.

 

2. Обнаружение глюкозы в присутствии аскорбиновой кислоты. К раствору 0,05г порошка в 2мл воды прибавляют 2-3 капли пергидроля, 2-3 капли аммиака и кипятят в течение 3 минут. После охлаждения добавляют реактив Фелинга и снова нагревают, образуется кирпично-красный осадок.

Напишите уравнение реакции.

 

Количественное определение. Проводится без предварительного разделения компонентов смеси.

 

Определение содержания лекарственных веществ в таблетках. Берут навеску растертых таблеток (не менее 20 штук); для таблеток, покрытых оболочкой, испытания проводят из определенного числа таблеток, указанного в частных статьях. Отклонения в содержании лекарственных веществ должны составлять при дозировке лекарственных веществ

до 0,001 г ± 15 %;

от 0,001 до 0,01 г ± 10 %;

от 0,01 до 0,1 г ± 7,5 %;

от 0,1 и более ±5 %, если нет других указаний в частных статьях.

 

Испытание однородности дозирования. Проводят для таблеток без оболочки с содержанием 0,05 г и менее лекарственного вещества и для таблеток, покрытых оболочкой, с содержанием лекарственного вещества 0,01 г и менее. От серии, подлежащей испытанию, отбирают пробу таблеток в количестве 30 штук

В каждой из 10 таблеток определяют содержание лекарственного вещества. Содержание лекарственного вещества в одной таблетке может отклоняться не более чем на ±15% от среднего содержания, и ни в одной таблетке не должно превышать ±25 %. Если из 10 испытанных таблеток 2 таблетки имеют отклонения содержания лекарственного вещества более чем на ±15 % от среднего, определяют содержание лекарственного вещества в каждой из оставшихся 20 таблеток. Отклонение в содержании лекарственного вещества ни в одной из 20 таблеток не должно превышать более чем ±15 % от среднего.

 

РУТОЗИД.

Фотоколориметрический метод. Теоретическое обоснование метода…

 

Точную навеску растертых в порошок таблеток около 0,1г растворяют в 15 мл 95% этанола в мерной колбе на 50 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и фильтруют в сухую колбу, отбрасывая первые 10-15 мл фильтрата. 2 мл фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки 95% этанолом, перемешивают и измеряют оптическую плотность (D) окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 364 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

 

Содержание рутина в таблетке в граммах (Х) вычисляют по формуле:

 

где:

Мт – средняя масса таблетки, г:

а – масса навески порошка, взятая для анализа, г.

b – разведение.

= 280 – удельный показатель поглощения рутозида при 364 нм

АСКОРБИНОВАЯ КИСЛОТА.

 

Йодометрия. Теоретическое обоснование метода…

 

0,05г порошка растертых таблеток (т.н.) растворяют в 1-2 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор – крахмал).

 

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,00880 г аскорбиновой кислоты.

 

Содержание аскорбиновой кислоты в граммах (Х) вычисляют по формуле:

 

где Vт – объем титрованного раствора, израсходованный на титрование определяемого вещества, мл:

Мт – средняя масса таблетки, г

а – масса навески порошка растертых таблеток, взятая для анализа, г

 

ГЛЮКОЗА.

 

Рефрактометрия. Теоретическое обоснование метода…

 

0,1 г порошка растворяют 1-1,5 мл воды, встряхивают 1 минуту, объем доводят водой до 2 мл и определяют показатели преломления раствора (n) и воды (n₀) при 20 С^о.

 

Содержание глюкозы (Х) в граммах вычисляют по формуле:

 

 

 

 

где 0,0016 – фактор показателя преломления раствора кислоты аскорбиновой;

Мт – средняя масса таблетки, г;

1,11 – коэффициент пересчета на водную глюкозу;

0,00142 – фактор показателя преломления раствора безводной глюкозы;

а – масса навески порошка растертых таблеток, взятая для анализа, г

 

С – концентрация кислоты аскорбиновой (%) в анализируемом растворе, вычисляемая по формуле:

где Х – количество аскорбиновой кислоты, полученное химическим методом, г

 

 

Сделайте заключение о качестве таблеток «Аскорутин».