Сурет 6. м-ксилолды HF-BF3 қоспасымен экстракциялап бөліп алудың принципиалды схемасы

1 – экстракциялық бағана; 2 – комплексті қосылысты айыруға арналған бағана; 3 – рафинатты бөлуге арналған бағана; 4 – м-ксилолды бөлуге арналған бағана;

а – шикізат; б – экстракт; в – экстракттан бөлініп алынған ароматты көмірсутектер; г – м-ксилол; д – С₉ және одан жоғары ароматты көмірсутектер; е – рафинат; ж – регенерацияланған BF₃; з – бағананы бүркуге етуге арналған н-гексан; и – регенерацияланған HF; к – шығынды толтыруға қажет н-гексан; л – рафинаттан бөлінген ароматты көмірсутектер; м – шығынды толтыруға қажет HF-BF₃.

Экстракт арнайы бағанаға беріледі, бұл жерде 40-170⁰С температурада, әрі өте аз болу уақытында (≈15 сек) комплекс м -ксилол бөліп айырылады, HF мен BF₃ регенерацияланады. Егер экстракцияның төмен температурасында ароматты көмірсутектерді изомерлеу мен диспропорционирлеу процестері жүрмесе, онда айрылу секциясында аз мөлшерде ауыр көмірсутектер түзіледі. Бұл көмірсутектердің түзілуін азайту үшін айрылу бағанасын н-гексанмен бүркеді. Экстракттан бөлінген м -ксилол 50 тарелкамен жабдықталған, флегма саны 2-4 болатын бағанада ректификацияланады.

Аталған әдіспен алынған м -ксилолдың тазалығы 98,8%, бөліп шығару дәрежесі 98-99% жетеді.

С₈ ароматты көмірсутектер қоспасынан п -ксилолды бөліп алу үшін ректификацияны емес, оның балқу температурасының басқа изомерлердің балқу температурасымен салыстырғанда жоғары екендігін ескере отырып, төмен температурада кристалдану процесін қолданады. Соңғы жылдары өнеркәсіпте п -ксилолды адсорциялық бөлу процестері қолданыла бастады.

С₈ ароматты көмірсутектер қоспасын суытқанда алдымен п- ксилол кристалданады, әрі кристалданудың бастапқы температурасы қоспаның құрамымен анықталады. Температура төмендеген сайын, п -ксилол кристалдарының әрі қарай түзілуі және сұйық фазаның құрамының өзгеруі жүзеге асады. Таза п -ксилолдың бөлінуі п -ксилол және м -ксилол эвтектикалық қоспасының кристалдануы (кристалдану температурасы -52,7⁰С) басталғанша жүре береді. Кристалдану кезінде п -ксилолдың бөліну дәрежесі оның шикізаттағы 55-65% мөлшерінен аспайды.

п -ксилолды бөліп алу қондырғысының принципиалды схемасы (7-сурет) шикізатты кептіру, І және ІІ сатыда кристалдану, екі сатының да кристалдық тұнбасын балқыту сатыларын қамтиды. І-сатының ерітіндісі ("маточный") еріткіш немесе мотор отынының компоненті ретінде қолданылады. Соңғы кездері бұл ерітінді изомерлеу қондырғысының шикізаты ретінде қолданылады. Құрамында п -ксилолдың біршама мөлшері бар ІІ-сатының ерітіндісі кристалдану процесіне қайта оралады.

Сурет 7. Кристалдау әдісі арқылы п -ксилол алудың

Принципиалды схемасы

1 – шикізатты кептіру; 2 – жылуалмастырғыш; 3 – І-саты кристаллизаторы; 4 – ерітіндіні І-саты кристалдарынан бөлу; 5 – II-сатыны кристалдау;

6 – ерітіндіні ІІ-саты кристалдарынан бөлу; 7 – кристалдарды балқыту;

а – шикізат; б – I-сатының ерітіндісі; в – ІI-сатының ерітіндісі; г – п-ксилол.

Ксилолды құрамындағы еріген судан кептіру үшін алюминий оксиді, силикагель немесе цеолитте адсорбциялау процесі қолданылады. Изомерлеу блогымен біріктірілген қондырғыларда ксилол шикізатын қажет дәрежеде кептіру ректификация арқылы бензол мен толуолды изомерлеу өнімдерінен азеотропты қоспа түрінде бөлінген суды аластату арқылы қамтамасыз етіледі.

п -ксилолды кристалдау процесі арқылы бөліп алудың шамамен 12-ге жуық өндірістік нұсқасы белгілі.

1971 жылы ГФР алғаш рет өндірістік масштабта ксилолдарды адсорбциялық бөлудің Universal Oil Products(UOP,США) фирмасы жасаған «Парекс» процесі жүзеге асырылды. Процесс бөлінетін С₈ ароматты көмірсутектер қоспасы компоненттерінің адсорбентпен әр түрлі әрекеттесуіне негізделген. Бұл процесте ең жақсы адсорбенттер калий немесе барийдегі X және Y түріндегі цеолиттер. Аталған адсорбенттерде п -ксилол ұсталып қалады, әрі қарай десорбциялағанда ол өте таза күйінде бөлінеді. «Парекс» процесінде толуол немесе диэтилбензолды қолданатын ығыстырғыш десорбция қолданылады.

Десорбент мақсатты өнімнен ректификация арқылы бөлініп алынады. Адсорбция сұйық фазада 150-180⁰С температурада және 0,8-1 МПа қысымда адсорбенттің тұрақты қабаты бар екі адсорберде жүреді (8-сурет). Аппарат 24 секцияға бөлінген, олардың арасына кіретін және шығатын ағындарды тарату үшін тарелкалар орнатылған.