Общие принципы бх.анализа. Аналит.процесс, его уровни. Стадии проведения бх.анализа. Возможные источники артефактов на разных стадиях.
Аналитический процесс состоит из равноценных последовательных ступеней, с помощью которых получают информацию об объекте исследования и его свойствах в рамках поставленной задачи.При этом важную роль играют такие понятия как принцип анализа,
метод анализа и способ выполнения анализа. Принцип анализа характеризуется использованием определенныхявлений природы для получения аналитической информации.Он выражает взаимодействия, которым следует подвергнуть пробу,чтобы получить аналитические данные. В рамках аналитического процесса принцип анализа обусловливает способ измерения, а в информационной цепочке— кодирование.
Метод анализа — это стратегия получения оптимальной информации об объекте исследования на основе данного принципа анализа.Метод анализа, следовательно, предписывает ход анализа вобщих чертах, без частностей, т. е. характерные моменты подготовки пробы, измерения и обработки результатов, а в связи с энергетическими взаимодействиями и форму подводимой к пробе энергии. Способ выполнения анализа (методика) определяет ход анализа во всех подробностях. Он представляет собой рабочую пропись, содержащую ряд однозначных предписаний относительно
1) отбора пробы и ее количественных пределов;
2) подготовки пробы, включая необходимые реактивы, вспомогательные
вещества и аппаратуру;
3) порядка измерений и особенно предписаний о всей используемой
аппаратуре и переменных параметрах измерения (например,
температуры, напряжения, напряженности поля, длин волн);
4) градуировочных аналитических функций и принципов градуировки;
5) области применения (рабочей области и интервала содержаний)
6) селективности или специфичности;
7) систематических и случайных погрешностей;
8) значений холостых определений и пределов обнаружения;
9) затрат времени и в случае необходимости также стоимости
выполнения анализа.
СТАДИИ АНАЛИТИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА
Присущие объекту исследования сигналы в ходе аналитического процесса подвергаются многообразным превращениям, притом частично намеренным, а частично и неконтролируемым, вносящимискажения в процесс. Преднамеренные превращения касаются формы (превращение статических сигналов в динамические и наоборот)
или величины сигнала (отбор, усиление). Искажения в ходе выполнения анализа могут происходить на основе систематических ошибок, деформирующих сигналы или функции сигнчлов,и случайных, вносящих «шумы» Стадии аналитического процесса — отбор пробы, подготовка пробы, измерение и обработка результатов — являются равнозначными звеньями цепи, каждое из которых несет в себе объективные и субъективные источники ненадежности.
Методы отбора реактивов. Отбор твердых веществ. Взвешивание, виды весов. Принципы взвешивания и источники погрешностей.
Основное требование к отбору пробы гласит: проба должна быть достаточно представительной относительно объекта исследования.Информация, получаемая от пробы, должна быть математически точным отражением информации, заложенной в объекте исследования.Строго говоря, это требование выполнимо лишь тогда, когда
анализу подвергают весь исследуемый материал. В принципе эти же рассуждения приложимы к приготовлению в необходимых случаях градуировочных и стандартных проб, представляющих собой как бы идеальные объекты.При наличии гомогенных объектов исследования (это относится,как правило, к газообразным и жидким материалам) отбор пробы не представляет затруднений. Твердые вещества чаще всего оказываются неоднородными.Для определения общего состава (общий, или валовой, анализ)необходимой предпосылкой является гомогенизация механическим
путем или путем растворения. При этом необходимо помнить, что обусловленная отбором пробы погрешность выбранного способа анализа уменьшается с уменьшением размера частиц материала и с увеличением размера пробы. Отбор ТВ.вещест:1. После гомогенизации— механическим путем— путем изменения температуры
2. Посредством разделения фаз
Для решения вопроса о природе, составе и долях отдельных компонентов в твердых материалах требуется разделение фаз, перевод в растворимое состояние и т. д.
Общая погрешность каждого метода анализа почти в равной степени зависит от ошибок при отборе пробы и от ошибок измерения.И те и другие должны иметь одинаковый порядок, поскольку по экономическим соображениям нет смысла увеличивать точность
метода измерения, пока не разработаны более точные методы отбора проб.
Оптимальный способ отбора пробы можно предусмотреть лишь при наиболее полном знании исследуемой системы и общей задачи исследования.Размер пробы ни в коем случае не является произвольно выбираемой величиной.
