Определение массовой доли метанола

 

Метод основан на определении массовой доли метанола по найденным Вами значениям плотности раствора формалина и массовой доли формальдегида в формалине.

Массовую долю метанола определяют по таблице, приведенной в приложении ГОСТ 1625-89 (СТ СЭВ 2337-80), формалин технический.

Допускается массовую долю метанола Х₁ в процентах вычислять по формуле:

где 1,1123 – плотность раствора формальдегида с массовой долей 37%, не содержащего метанол, при температуре 20⁰С, г/см³;

Х – массовая доля формальдегида в анализируемом формалине, определенная Вами, %;

0,0030 – разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковые массовые доли метанола, а массовые доли формальдегида которых отличаются на 1,0%, г/см³;

0,0025 – разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковые массовые доли формальдегида, а массовые доли метанола которых отличаются на 1,0%, г/см³;

ρ – плотность анализируемого формалина, г/см³.

 

АНАЛИЗ ФЕНОЛА

 

Цель: получить представление о методиках анализа сырья.

 

Задание: проанализировать образец фенола.

 

Качественные реакции

 

1. При добавлении бромной воды к водным растворам фенола образуется белый хлопьевидный осадок трибромфенола.

2. При добавлении к 1%-ному раствору хлорного железа нескольких капель разбавленного водного раствора фенола жидкость окрашивается в фиолетовый цвет.

3. При добавлении к 5%-ному раствору нитрита натрия, содержащему небольшое количество серной кислоты, нескольких капель водного раствора фенола появляется сначала коричневое, затем зеленое, затем синее окрашивание (реакция Либермана).

 

Определение растворимости в щелочах

1,0 г фенола помещают в стаканчик с притертой пробкой и приливают из бюретки 15 см³ 2 н раствора гидроксида натрия. Смесь тщательно взбалтывают. Если получается прозрачный раствор, то фенол полностью растворим в щелочах. Если в растворе наблюдается слабая муть, это указывает на присутствие в феноле нерастворимых в щелочи примесей (например, углеводородов).

 

Определение растворимости в воде

 

1,0 г фенола помещают в стаканчик и постепенно при взбалтывании приливают из бюретки дистиллированную воду до тех пор, пока не получится совершенно прозрачный раствор. Мерой растворимости фенола в воде служит количество см³ воды, пошедшее на его растворение.

Муть или слабая опалесценция раствора указывают на содержание в феноле нерастворимых в воде примесей (например, углеводородов).

Примечание: 1 г каменноугольного фенола растворяется при 15⁰С в 15 см³ воды, 1 г синтетического фенола растворяется при 15⁰С в 5 см³ воды.

 

Количественное определение фенола

Йодометрический метод

 

В реакциях замещения бром присоединяется в о- и п- положениях по отношению к гидроксильной группе. Избыток брома определяют при добавлении йодистого калия и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия. Ввиду неустойчивости водных растворов брома для бромирования применяют смесь бромистого калия и бромноватистого калия (бромид-броматная смесь), которая при подкислении выделяет свободный бром по реакции:

5KBr + KBrO₃ + 6HCl → 3Br₂ + 6KCl + 3H₂O

C₆H₅OH + 3Br₂ → C₆H ₂ (Br)₃OH + 3HBr

Br₂ + 2KI → I₂ + 2KBr

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

Реактивы:

бромид-броматная смесь, 0,1 н раствор. Готовят растворением 2,8 г бромноватистого калия и 10 г бромистого калия в 1 дм³ дистиллированной воды;

соляная кислота с плотностью 1,19 г/см³;

йодистый калий, 10%-ный раствор;

тиосульфат натрия, 0,1 н раствор;

крахмал, 1%-ный раствор.

Оборудование:

конические колбы с пришлифованными пробками вместимостью 250 см³;

колба мерная вместимостью 250 см³;

пипетки вместимостью 5, 10, 25 см³;

цилиндры мерные вместимостью 10 см³;

стакан вместимостью 50 см³;

весы лабораторные 2-го класса точности с НПВ 200 г.

 

Ход работы

В бюксе взвешивают 0,5000 г фенола, обливают его небольшим количеством дистиллированной воды и смывают в мерную колбу. Доводят смесь в колбе водой до метки при тщательном перемешивании. Пипеткой отбирают 5 см³ этого раствора и помещают в коническую колбу, туда же вводят 25 см³ бромид-броматной смеси и 5 см³ соляной кислоты. Колбу закрывают, тщательно взбалтывают и оставляют стоять в темноте на 15 мин при комнатной температуре. Затем в раствор вводят 10 см³ раствора йодистого калия и снова тщательно взбалтывают. Через 10 минут выделившийся йод оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого (соломенного) цвета, добавляют несколько капель раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт, в котором вместо раствора фенола берут 5 см³ дистиллированной воды.

Содержание фенола Х в процентах определяют по формуле:

где V – объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование рабочей пробы, см³;

V₁ - объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование контрольной пробы, см³;

250 – общий объем раствора, см³;

m – навеска фенола, г;

5 – объем раствора фенола, взятого для титрования, см³;

К – коэффициент нормальности раствора тиосульфата;

0,001567 – количество фенола, соответствующее 1 см³ точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допустимое расхождение, равное 0,5%.

 

ПОЛУЧЕНИЕ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО

НОВОЛАЧНОГО ОЛИГОМЕРА

 

Цель: получить представление о синтезе фенолоформальдегидных олигомеров.

Задание: получить новолачный фенолоформальдегидный олигомер.

Методика работы

Реактивы, г:

фенол………………………...........................	63,8
формалин, 40%-ный………………………...
кислота соляная с плотностью 1,19 г/см3 ….	0,638 (1% от массы фенола)

 

Оборудование:

трехгорлая колба вместимостью 300 см³, снабженная термометром, мешалкой, обратным холодильником;

водяная баня, снабженная контактным термометром;

весы лабораторные не ниже 4-го класса точности с НПВ 500 г;

фарфоровая чашка, термометр на 200⁰С, жестяной противень.

Ход работы

В реакционную колбу загружают фенол и формалин (произвести расчет загрузки формалина) и при перемешивании растворяют фенол, вводят катализатор. Затем содержимое колбы медленно, со скоростью 1⁰/мин нагревают на водяной бане до температуры 60-70⁰С.

Реакция экзотермическая; как только смесь закипит, нагревание прекращают, баню удаляют и реакция продолжается без дальнейшего нагревания. По окончании экзотермической реакции колбу снова ставят на горячую водяную баню и продолжают нагревание до тех пор, пока смесь не разделится на два слоя: верхний – водный и нижний – смоляной (густой, светло-желтого цвета).

Содержимое колбы выливают в фарфоровую чашку. После охлаждения верхний водный слой сливают, а нижний смоляной нагревают на масляной или воздушной бане, постепенно доводя температуру до 200⁰С, смолообразный продукт выливают на жестяной противень и охлаждают. Получается светло-желтая твердая и легко плавкая смола, хорошо растворимая в спирте и спирто-бензольной смеси.

Определить выход продукта, рассчитать мольное соотношение исходных фенола и формальдегида.

Примечание. Так как количество катализатора незначительно, то его удобнее вводить в виде раствора. Например, если пользоваться 1 н раствором соляной кислоты, то катализатора необходимо ввести 0,638: 0,0365 = 17,48 см³.

Введение катализатора в нагретую смесь фенола и формалина, а также быстрое нагревание смеси после введения катализатора запрещается, так как это может привести к вспениванию и выбросу реакционной массы.

 

ПОЛУЧЕНИЕ ФЕНОЛОСПИРТА

 

Цель: получить представление о способе синтеза водорастворимых начальных продуктов взаимодействия фенола с формальдегидом.

Задание: получить фенолоспирт.

 

Методика работы

Реактивы, г:

фенол………………………………...
формальдегид, 100%-ный………….	18,685
гидроксид натрия, 100%-ный………	0,75

 

Оборудование:

трехгорлая колба вместимостью 300 см³, снабженная обратным холодильником, термометром, мешалкой;

водяная баня с контактным термометром;

весы лабораторные не ниже 4-го класса точности с НПВ 500 г.

 

Ход работы

Гидроксид натрия и формальдегид применяют в виде водных растворов. Узнать концентрацию имеющихся в лаборатории реактивов и сделать расчет необходимого количества сырья в массовых и объемных единицах.

В колбу загружают фенол, затем едкий натр, перемешивают, загружают формалин. Колбу нагревают на водяной бане до 60⁰С и с помощью контактного термометра поддерживают эту температуру в течение 2,5-3 ч. Обогрев убирают, содержимое колбы охлаждают.

Определить выход продукта, рассчитать мольное соотношение фенол: формальдегид. Анализ фенолоспирта проводят по методикам анализа фенолоформальдегидных олигомеров.

 

ПОЛУЧЕНИЕ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО

РЕЗОЛЬНОГО ОЛИГОМЕРА

 

Цель: получить представление о реакции поликонденсации фенола с формальдегидом.

Задание: получить фенолоформальдегидный олигомер резольного типа и лак на его основе.

Методика работы

Реактивы, г:

фенол…………………………………	25,0
формалин, 40%-ный раствор……….	26,2
аммиак, 25%-ный раствор………….	1,25 (плотность 0,905 г/см3)
ацетон или изопропанол

 

Оборудование:

коническая колба вместимостью 250 см³, снабженная обратным холодильником; водяная баня; весы лабораторные не ниже 4-го класса точности с НПВ 500 г;вискозиметр ВЗ-4, секундомер.

 

Ход работы

Произвести расчет загрузки формалина, если его концентрация отличается от заданной по рецептуре. Формалин дозировать по объему.

Коническую колбу предварительно взвешивают на технических весах. Загружают в колбу фенол, формалин и катализатор реакции (водный аммиак), собирают установку с обратным холодильником, в водяную баню заливают воду.

Нагрев реакционной смеси ведут при температуре около 100⁰С (кипящая водяная баня) в течение 20-40 минут (в случае бурного кипения водяной бани нагрев временно приостанавливают).

В результате реакции жидкость в колбе мутнеет и разделяется на два слоя: верхний - водный слой молочного цвета и нижний - олигомерный слой светло-коричневого цвета, который увеличивается в объеме по мере прохождения реакции. При появлении четкой границы между слоями нагрев прекращают, колбу снимают с установки. В колбу из-под крана заливают холодную воду, промывают смолу, водный слой осторожно сливают. Содержимое колбы еще раз промывают холодной водой и воду осторожно сливают для удаления непрореагировавших мономеров и достижения нейтральной реакции среды.

Взвесить колбу со смолой, определить выход смолы в массовых единицах и в процентах от теоретически возможного выхода. Рассчитать мольное соотношение фенол: формальдегид.

Приготовление лака

Из полученной смолы и растворителя готовят лак. Масса лака должна составлять 110 г. Для приготовления лака рассчитать количество необходимого растворителя в массовых и объемных единицах (плотность растворителя равна 0,8 г/см³). Залить в колбу растворитель и при перемешивании получить лак (для ускорения процесса растворения содержимое колбы можно нагреть на горячей водяной бане). Приготовленный лак охладить и определить его вязкость на вискозиметре ВЗ-4.

Методика определения условной вязкости приведена ниже в работе «Анализ карбамидоформальдегидного олигомера».

Примечание. Воду после промывки олигомера в канализацию не сливать, пользоваться для этого специальной емкостью для слива химических веществ.

 

АНАЛИЗ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО

ОЛИГОМЕРА

 

Цель: получить представление о стандартных методиках анализа фенолоформальдегидных олигомеров.

Задание: проанализировать полученный Вами образец олигомера.

 

Определение внешнего вида

 

Внешний вид олигомера (фенолоспирта) определяют при температуре (20±1)⁰С визуальным просмотром испытуемой пробы в проходящем свете в пробирке. По другому варианту наблюдают стекающую по стеклянной палочке смолу.

Определение массовой доли нелетучих веществ

(сухого остатка)

 

Оборудование:

стаканчик с крышкой (возможно применение стаканчика из алюминиевой фольги); весы лабораторные 2-го класса точности с НПВ 200 г; сушильный шкаф с терморегулятором; эксикатор.

 

Ход работы

Взвешивают стаканчик с крышкой, высушенный до постоянной массы, помещают в него 1,000-2,000 г смолы, закрывают крышкой и снова взвешивают. Покачиванием стаканчика смолу равномерно распределяют по дну, снимают крышку и вместе со стаканчиком помещают на 2 ч 20 мин в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105±2)⁰С. Затем стаканчик закрывают крышкой и помещают в эксикатор с прокаленным хлоридом кальция не менее чем на 30 мин для охлаждения. После охлаждения взвешивают закрытый крышкой стаканчик. Массовую долю сухого остатка Х в процентах вычисляют по формуле:

где m - масса стаканчика с крышкой и навеской смолы после сушки, г;

m₁ - масса пустого стаканчика с крышкой, г;

m₂ - масса стаканчика с крышкой и навеской смолы до сушки, г.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми должно быть не более 0,8%, и записывают с точностью до целого числа.

 

Определение массовой доли щелочи

 

Резольные фенолоформальдегидные смолы получают в присутствии щелочных катализаторов, в связи с этим готовые смолы имеют рН>7.

Принято независимо от типа катализатора определять щелочность в процентах в пересчете на гидроксид натрия.

 

Реактивы:

кислота соляная, 0,1 н раствор;

натрия гидроксид, 0,1 н раствор;

спирт этиловый;

индикатор.

Оборудование:

рН-метр-милливольтметр типа рН-340 или другого аналогичного типа со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами;

мешалка магнитная; чашка стеклянная вместимостью 100 см³;

цилиндр измерительный с носиком вместимостью 100 см³;

пипетка вместимостью 20 см³; бюретка вместимостью 5 и 25 см³;

весы лабораторные 2-го класса точности с НПВ 200 г.

 

Ход работы

По инструкции, прилагаемой к прибору, готовят к работе рН-метр.

В кристаллизационной чашке взвешивают (1,000±0,100) г.

Спирторастворимые смолы растворяют в 20 см³ спирта, после чего добавляют 50 см³ дистиллированной воды. Водорастворимые смолы растворяют в 70 см³ дистиллированной воды.

Этиловый спирт и дистиллированная вода перед прибавлением должны быть нейтрализованы до рН=7.

В кристаллизационную чашку с раствором смолы погружают электроды рН-метра и при непрерывном перемешивании титруют содержимое 0,1 н раствором соляной кислоты до рН= 7.

Смолы, содержащие заведомо небольшое количество щелочи, титруют из микробюретки.

Массовую долю щелочи Х в процентах вычисляют по формуле:

где V – объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, см³,

m – масса навески смолы, г,

0,004 – количество щелочи, соответствующее 1 см³ точно 0,1 н раствора соляной кислоты, г.

За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при массовой доле щелочи до 1% и не более 0,2% при массовой доле щелочи более 1% при доверительной вероятности 0,95.

Определение массовой доли свободного фенола

 

Определение массовой доли свободного фенола производится путем отгонки фенола от смолы паром с последующим воздействием на полученный раствор фенола бромистыми соединениями.

Метод основан на способности брома замещать атомы водорода в о- и п-положениях по отношению к гидроксильной группе с образованием трибромфенола. Избыток брома определяют при добавлении йодистого калия и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия.

В качестве бромирующего агента применяется раствор бромид-бромата калия, из которого при подкислении выделяется бром.

5КВr + КВrО₃ + 3Н₂SО₄ ® 3Вr₂ + 3К₂SО₄ + 3Н₂О;

С₆Н₅ОН + 3Вr₂ ® С₆Н₂Вr₃ОН + 3НВr;

Вr₂ +2КI ® I₂ + 2КВr;

3I₂ + 6Nа₂S₂О₃ ® 6NаI + 3Nа₂S₄О₆

Реактивы:

бромит-броматная смесь, 0,1 н раствор, приготовленный растворением 10 г бромистого калия и 2,8 г бромноватокислого калия в 1000 см³ воды;

йодид калия, 10%-ный раствор;

кислота соляная, раствор 1:1 или кислота серная, раствор 1:4;

тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый), 0,1 н раствор;

крахмал растворимый, 1%-ный раствор;

метиловый красный (метилрот), 0,2%-ный раствор.

 

Оборудование:

колба коническая вместимостью 250 см³;

колба мерная вместимостью 500 см³;

колба круглодонная вместимостью 500 см³;

холодильник стеклянный;

бюретка вместимостью 25 см³;

пипетка вместимостью 25 см³;

цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 см³;

парообразователь;

весы лабораторные 2-го класса точности с НПВ 200 г.

 

Ход работы

Навеску смолы 1,000-2,000 г количественно переносят в круглодонную колбу вместимостью 500 см³. К навеске приливают 150-200 см³ дистиллированной воды и 10-15 см³ соляной или серной кислоты.

Колбу соединяют с парообразователем и прямым холодильником и проводят отгонку с водяным паром, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 500 см³. Отгонку заканчивают, отобрав около 500 см³ дистиллята, доводят его объем дистиллированной водой точно до метки и тщательно перемешивают содержимое колбы.

Для определения массовой доли свободного фенола пипеткой отбирают в две конические колбы с пришлифованными пробками вместимостью 250 см³ по 25 см³ полученного дистиллята, приливают из бюретки по 25 см³ бромит-броматного раствора и добавляют цилиндром по 10 см³ раствора кислоты. Смесь тщательно перемешивают и выдерживают 15 мин в темном месте при комнатной температуре.

Затем приливают цилиндром по 10 см³ раствора йодида калия, взбалтывают, выдерживают в темном месте еще 10 мин. Оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до соломенного цвета, прибавляют несколько капель раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но вместо дистиллята берут равное ему количество дистиллированной воды.

Проводят два рабочих и два контрольных опыта.

Массовую долю свободного фенола Х в процентах вычисляют по формуле:

где V – объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в контрольной пробе, см³;

V₁ - объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в рабочей пробе, см³;

m - масса смолы, г;

0,001567 - количество фенола, соответствующее 1 см³ точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г/см³.

За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат вычисляют до второй значащей цифры после запятой.

Определение массовой доли

свободного формальдегида

 

Йодометрический метод определения формальдегида основан на способности йода в щелочной среде количественно окислять альдегид в кислоту; избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия.

3I₂ + 6NaOH ® NaIO₃ + 5NaI + 3H₂O;

3CH₂O + NaIO₃ + 3NaOH ® 3HCOONa + NaI + 3H₂O;

I₂ + 2Nа₂S₂О₃ ® 2NаI + Nа₂S₄О₆

 

Для определения массовой доли свободного формальдегида используют дистиллят, полученный после отгонки с паром.

Реактивы:

йод, 0,1 н раствор, готовят растворением 25 г йодистого калия и 12,7 г йода в 1000 см³ дистиллированной воды;

гидроксид натрия, 1 н раствор;

тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый), 0,1 н раствор;

кислота серная, 1 н раствор;

крахмал растворимый, 1%-ный раствор.

 

Оборудование:

колба коническая вместимостью 250 см³;

бюретка вместимостью 25 см³;

пипетка вместимостью 25 см³;

цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 см³.

 

Ход работы

Пипеткой отбирают 25 см³ дистиллята, полученного при отгонке свободного фенола с водяным паром, помещают в колбу вместимостью 250 см³ с пришлифованной пробкой, приливают пипеткой 20 см³ 0,1 н раствора йода и цилиндром - 10 см³ раствора гидроксида натрия. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают 15 мин в темном месте при комнатной температуре. Затем приливают цилиндром 15 см³ 1 н раствора серной кислоты, взбалтывают и оттитровывают йод раствором тиосульфата натрия сначала до соломенно-желтой окраски, затем после добавления нескольких капель раствора крахмала до обесцвечивания.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но вместо 25 см³ дистиллята берут 25 см³ дистиллированной воды.

Проводят два рабочих и два контрольных опыта.

Массовую долю свободного формальдегида Х в процентах вычисляют по формуле:

где V – объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в контрольной пробе, см³;

V₁ - объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в рабочей пробе, см³;

m - масса смолы, г;

0,0015 – количество формальдегида, соответствующее 1 см³ точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия.

Результат вычисляют до второй значащей цифры после запятой.

Примечание. Описанным методом нельзя пользоваться, если альдегид содержит вещества, легко вступающие в реакцию с йодом (спирт, ацетон). Метод наиболее распространен для определения формальдегида в очень разбавленных растворах.

 

Определение времени желатинизации

 

Оборудование:

прибор, представляющий собой стальную плиту размером 160х160х20 мм, горизонтально укрепленную на электронагревательном приборе мощностью 600-800 Вт. Стальная плита в боковой грани имеет отверстие для термометра, доходящее до центра плиты. На центральной части поверхности плиты очерчен квадрат размером 50х50 мм или круг диаметром (30±1) мм;

термометр; автотрансформатор типа ЛАТР-1М или другого аналогичного типа; секундомер; палочка стеклянная с оплавленным концом диаметром 5-7 мм, длиной 100-150 мм; тигель фарфоровый;

экран трехсторонний из листовой стали, выступающий над поверхностью плиты не менее чем на 155 мм;

весы лабораторные не ниже 4 класса точности с НПВ 500 г.

 

Ход работы

Прибор для определения времени желатинизации защищают от охлаждения экраном. Электроплитку включают в сеть через автотрансформатор и, регулируя напряжение, по термометру, вставленному в боковое отверстие плиты, устанавливают необходимую для испытания температуру (150±2)⁰С.

Около 1,50 г смолы, взвешенной по разности масс в фарфоровом тигле, наносят на центральную часть плиты и включают секундомер. Смолу равномерно распределяют стеклянной палочкой в пределах площади, ограниченной квадратом (окружностью), непрерывно перемешивая. Когда смола начнет густеть, из нее периодически вытягивают нити на высоту не более 2 см.

При дальнейшем нагревании смола теряет пластичность, и нити обрываются. В этот момент секундомер останавливают. Время в секундах, прошедшее с момента нанесения смолы на плиту до момента обрыва нитей, принимают за время желатинизации.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений, расхождение между которыми не должны превышать 5 с.

Для очистки плиты рекомендуется применять парафин, который наносят тонким слоем на горячую поверхность плиты. Затем снимают его вместе с остатками смолы латунным скребком, после этого плиту протирают чистой тканью.

Определение плотности

Оборудование:

набор ареометров; цилиндр вместимостью 100 см³.

Ход работы

Плотность смолы определяют при температуре (20±0,2)⁰С.

Смолу заливают в цилиндр, опускают в нее ареометр. Ареометр должен плавать в слое смолы не касаясь дна и стенок цилиндра. Отсчет плотности ведут по нижнему мениску, записывают значение плотности с максимально возможной точностью.

 

Определение водородного показателя (рН среды)

 

Водородный показатель определяют при температуре (20±0,2)⁰С на рН-метре-милливольтметре типа рН-340 или другого аналогичного типа со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами по инструкции, прилагаемой к прибору.

Допускается определять рН с помощью универсального индикатора.

 

Определение вязкости

Оборудование:

вискозиметры типа ВПЖ-1, ВПЖ-2 или ВПЖ-4;

термостат водяной, обеспечивающий длительное поддержание постоянной температуры (20±0,2)⁰С; термометр; секундомер;

ареометры; сетка проволочная.

Ход работы

Вискозиметр для определения вязкости подбирают так, чтобы время истечения было не менее 80 с и не более 300 с. Перед испытанием вискозиметр должен быть тщательно промыт и высушен.

В термостате устанавливают температуру (20±0,2)⁰С, причем отметка 20⁰С на шкале термометра должна быть погружена в воду или выступать над ее поверхностью не более чем на 10 мм.

Вискозиметр заполняют фильтрованной через сетку смолой, устанавливают в термостате вертикально так, чтобы верхнее расширение было ниже уровня воды, и выдерживают не менее 15 мин при закрытой широкой трубке.

Время истечения смолы определяют по инструкции к вискозиметру. Проводят не менее трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1с при доверительной вероятности 0,95.

Вязкость смолы (h) в миллипаскаль × секундах вычисляют по формуле

где С – постоянная вискозиметра, мм²/с² (сСт/с);

t - среднее арифметическое результатов времени истечения смолы, с;

r²⁰ – плотность смолы при 20 см³.

Вязкость вычисляют до третьей значащей цифры.