К 2-3 см3 формалина прибавляют несколько капель раствора хлорида бария и соляной кислоты. Образование белой мути указывает на присутствие серной кислоты в исследуемом образце формалина.
Ba2+ + SO42- → BaSO4 ↓
Определение кислотности
10 см3 формалина помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают 2-3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1 н водным раствором гидроксида натрия до слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 3 минут.
Объем израсходованного на титрование гидроксида натрия пересчитывают на муравьиную кислоту. Кислотность формалина (К) в граммах муравьиной кислоты в 100 см3 формалина вычисляют по формуле:
К = 0,0046 ·10 · V,
где V – объем точно 0,1 н раствора гидроксида натрия, пошедший на титрование, см3;
0,0046 – количество муравьиной кислоты, соответствующее одному см3 0,1 н раствора гидроксида натрия.
Определение плотности формалина
Плотность формалина определяют при помощи ареометра при температуре 150С.
Оборудование:
набор ареометров; цилиндр вместимостью 100 см3
Ход работы:
Формалин заливают в цилиндр, опускают в него ареометр. Ареометр должен плавать в формалине, не касаясь дна и стенок цилиндра. Отсчет плотности ведут по нижнему мениску, записывают показания плотности с максимально возможной точностью.
Определение массовой доли формальдегида
Метод основан на титровании гидроксида натрия, образовавшегося в результате реакции формальдегида с нейтральным раствором сернистокислого натрия.
HCOOH + Na2SO3 + H2O → CH2OHSO3Na + NaOH
Реактивы:
кислота соляная или кислота серная, 0,1 н и 1 н растворы;
натрия гидроксид, 0,1 н раствор;
тимолфталеин, индикатор, 0,1 %-ный раствор;
натрий сернистокислый, 0,1 н раствор. Готовят растворением в дистиллированной воде (126±0,1) г сернистокислого натрия кристаллического безводного или (252±0,1) г кристаллогидрата сернистокислого натрия в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Раствор используют в течение 5 суток после приготовления.
Оборудование:
колба вместимостью 250 см3;
цилиндры вместимостью 10 и 50 см3 ;
бюретки вместимостью 25 и 50 см3.
Ход работы
От 1,5000 до 1,8000 г анализируемого формалина взвешивают в колбе с притертой пробкой, содержащей 10 см3 дистиллированной воды.
В другую колбу помещают 50 см3 раствора сернистокислого натрия, добавляют 3-4 капли тимолфталеина (индикатора), наблюдают за окраской раствора. Если окраска раствора бледно голубая, то раствор нейтрализуют раствором соляной или серной кислоты с концентрацией 0,1 н до исчезновения окраски. Если раствор не окрашен, то нейтрализуют его раствором гидроксида натрия до появления бледно голубой окраски.
Нейтрализованный раствор сернистокислого натрия переливают в колбу с навеской продукта, перемешивают в течение 1-2 минут и титруют раствором соляной или серной кислоты концентрации 1 н до исчезновения голубой окраски. (Можно нейтрализовать сразу 100 см3 раствора сернистокислого натрия, а затем использовать его на два определения).
Массовую долю формальдегида в процентах вычисляют по формуле:
где V - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 н, пошедший на титрование, см3;
0,03003 – масса формальдегида, соответствующая 1 см3 раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 н, г:
m - навеска анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допустимое расхождение, равное 0,5%.
