Гравиметрический анализ – это метод количественного анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений точно известного постоянного состава.
При гравиметрическом анализе из навески вещества или образца получают осадок или остаток, который взвешивают.
Гравиметрические методы делят на три группы: методы выделения, методы отгонки и методы осаждения. Наибольшее практическое применение из них получили методы осаждения. Поэтому контрольные задания этого раздела даны только по методу осаждения. При выполнении гравиметрического анализа методом осаждения придерживаются следующей последовательности: взвешивают определенную массу средней пробы, переводят ее в раствор, проводят осаждение определяемого вещества, промывают осадок, отделяют осадок фильтрованием, высушивают, прокаливают, взвешивают на аналитических весах и затем производят вычисления результата анализа.
При прокаливании многие осадки изменяют свой состав. Поэтому в гравиметрическом анализе различают осаждаемую и гравиметрическую (весовую) формы осадка. Каждая из них должна соответствовать определенным требованиям. По структуре осаждаемая форма может быть кристаллической или аморфной. Это зависит от индивидуальных свойств анализируемых веществ и условий осаждения. Предпочтение имеют крупнокристаллические осадки.
Для получения точных и надежных результатов анализа боьшое значение в гравиметрии имеет правильный выбор осадителя-реагента. Осадитель должен быть летучим веществом, образовывать малорастворимый осадок, реагировать только с определяемым ионом. Его берут, как правило, в 1,5 раза больше, чем рассчитано по уравнению реакции, чтобы достигнуть полноты осаждения.
Прежде, чем приступить к выполнению гравиметрического анализа, необходимо провести расчет массы навески определяемого вещества (ОВ) и объема осадителя (РВ). Вычисления основываются на практически найденной оптимальной массе весовой форме m(ВФ): для кристаллических осадков она равняется 0,5 г, для аморфных – 0,1 г.
Массу навески рассчитывают по формуле:
(1)
где а – стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед определяемым веществом;
b – стехиометрический коэффициент в уравнении реакции перед соединением весовой формы;
m(BФ) – практически найденный коэффициент, равный оптимальной массе весовой формы.
Объем осадителя рассчитывают по формуле:
(2)
Расчеты по обеим формулам носят ориентировочный характер. Поэтому полученные значения m(OB) и V(РВ) округляют до 0,1.
Вопросы для самоконтроля
1. Последовательность аналитических операций в гравиметрическом методе осаждения.
