Оборудование и материалы
1. Весы по ГОСТ 29329 3-го класса с погрешностью взвешивания ±0,01 г.
2. Шкаф сушильный.
Проведение анализа
5 г известняковой (доломитовой) муки марки А или 50 г марок В и С помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс с крышкой. Высушивают в течение 2 ч при температуре 200 - 250 ºС в сушильном шкафу при снятой крышке бюкса.
Перед взвешиванием бюкс закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин. Взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
Обработка результатов
Массовую долю влаги (Х 3 ) в процентах вычисляют по формуле
(1.8)
где т - масса навески, г;
m 1 - масса известняковой муки после сушки, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3 %.
Показатель активно действующего вещества (АДВ)в известняковой (доломитовой) муке в процентах рассчитывают по формуле
(1.9)
где Н - содержание неактивных фракций, %;
Х 3- массовая доля влаги, %;
X - суммарная массовая доля карбонатов кальция и магния.
К неактивным относятся фракции с размером частиц:
1-й класс - 100 % фракции более 5 мм;
20 % фракции 3 - 5 мм;
2-й класс - 100 % фракции более 5 мм;
100 % фракции 3 - 5 мм;
20 % фракции 1 - 3 мм;
3-й класс - 100 % фракции более 5 мм;
100 % фракции 3 - 5 мм;
50 % фракции 1 - 3 мм;
4-й класс - 100 % фракции более 5 мм;
100 % фракции 3 - 5 мм;
100 % фракции 1 - 3 мм.
4.7 Определение удельной активности естественных и техногенных радионуклидов проводят в специализированных лабораториях.
МЕЛ
Реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют:
- аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1;
- кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;
- калий хлористый по ГОСТ 4234-77;
- хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;
- стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105-110 °С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают;
- аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см, приливают 300-400 см воды, 570 см аммиака и 25 см раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;
- раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в 10 см аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см;
- соль динатриевую этилендиамин-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б растворяют в 100 см воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.
Допускается приготовление 0,05 М раствора трилона Б из фиксанала.
Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см, доливают водой до объема 200 см и в каждый стакан приливают по 10 см 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.
Молярность раствора трилона Б вычисляют по формуле
, (1.10)
где - молярность стандартного раствора хлористого кальция;
- объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для титрования, см;
- средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
Титр раствора трилона Б в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле
, (1.11)
где 50,04 - грамм-эквивалент углекислого кальция;
- полярность раствора трилона Б.
Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.
Проведение анализа
Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см, смачивают 10-15 см воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3-5 см разбавленной 1:1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3-5 мин.
Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см, осадок на фильтре промывают 5-6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
В стакан вместимостью 300 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см, приливают 10 см 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.
Обработка результатов
Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций в процентах вычисляют по формуле
, (1.12)
где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы углекислого кальция и углекислого магния, см;
- титр раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию, г/см;
- объем исходного раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, см;
- масса навески пробы,
При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,25%.
