Метод определения сульфатной серы

Метод основан на разложении навески глины разбавленной соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определения массы последнего при прокаливании при 850-900 °С в пересчете на трехокись серы.

 

Оборудование и материалы, реактивы и растворы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в п.2.1.1, а также:

· кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор и разбавленный 1:1,

· пергидроль по ГОСТ 10929-76;

· колбу Эрленмейера

 

Проведение испытания

Навеску глины массой 1-2 г помещают в колбу Эрленмейера, приливают 50-75 см 10%-ного раствора соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 30-40 мин. Кипение должно быть слабое, чтобы концентрация кислоты не изменилась.

Прибавляют 1-2 капли пергидроля для окисления окиси железа, нагревают раствор до кипения и приливают раствор аммиака (до появления слабого запаха) для осаждения гидроокисей. После осаждения гидроокисей приливают 3-4 см аммиака в избыток и оставляют на 15-20 мин. Гидроокиси отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента". Осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой, к которой добавляют 3-4 см раствора аммиака.

Фильтрат нейтрализуют разбавленной 1:1 соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в красный цвет.

 

Обработка результатов

Массовую долю сульфатной серы в процентах в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле

 

(3.3)

где m ₃- масса осадка сульфата бария, г;

m ₄- масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г.

 

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,15%.

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение величины, определение повторяют.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних определений.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФИДНОЙ СЕРЫ

Содержание сульфидной серы в пересчете на определяют по ГОСТ 3594.4.

Массовую долю сульфидной серы (Х₂) в процентах вычисляют по разности общей и сульфатной серы по формуле

 

Х₂ =Х-Х₁, (3.4)

где Х- массовая доля общей серы, %;

Х₁- массовая доля сульфатной серы, %.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЕ СЛЮДЫ

Содержание слюды определяют петрографическим методом по ГОСТ 8735. 88

Для каждого испытания из лабораторной пробы отбирают аналитическую пробу. Из аналитической пробы отбирают навески в соответствии с методикой испытаний.

На каждую лабораторную пробу, предназначенную для периодических испытаний в центральной лаборатории объединения или в специализированной лаборатории, а также для арбитражных испытаний составляют акт отбора проб, включающий наименование и обозначение материала, место и дату отбора пробы, наименование предприятия-изготовителя, обозначение пробы и подпись ответственного за отбор пробы лица.

Отобранные пробы упаковывают таким образом, чтобы масса и свойства материалов не изменялись до проведения испытаний.

Каждую пробу снабжают двумя этикетками с обозначением пробы. Одну этикетку помещают внутрь упаковки, другую - на видном месте упаковки.

При транспортировании должна быть обеспечена сохранность упаковки от механического повреждения и намокания.

От каждой части отбирают точечные пробы не менее чем из пяти разных мест (в плане). Для отбора точечной пробы выкапывают лунку глубиной 0,2-0,4 м. Из лунки пробу песка отбирают совком, перемещая его снизу вверх вдоль стенки лунки.

Из точечных проб путем смешивания получают объединенную пробу, которую сокращают для получения лабораторной пробы

Качество песка оценивают отдельно для каждой части карты намыва по результатам испытания отобранной от нее пробы.

При арбитражной проверке качества песка на складах точечные пробы отбирают при помощи совка в местах, расположенных равномерно по всей поверхности склада, со дна выкопанных лунок глубиной 0,2-0,4 м. Лунки должны размещаться в шахматном порядке. Расстояние между лунками не должно превышать 10 м.

При входном контроле на предприятии-потребителе объединенную пробу песка отбирают от проверяемой партии материала в соответствии с требованиями ГОСТ 8736-85.

При геологической разведке пробы отбирают в соответствии с нормативно-технической документацией, утвержденной в установленном порядке.

 

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗЕРНОВОГО СОСТАВА И МОДУЛЯ КРУПНОСТИ

Сущность метода

Зерновой состав определяют путем рассева песка на стандартном наборе сит.

Оборудование и материалы

- Весы по ГОСТ 24104- 88.

- Набор сит по ГОСТ 6613-86 и сита с круглыми отверстиями диаметрами 10; 5 и 2,5мм.

- Шкаф сушильный.

Проведение испытания

Аналитическую пробу песка массой не менее 2000 г высушивают до постоянной массы

Высушенную до постоянной массы пробу песка просеивают через сита с круглыми отверстиями диаметрами 10 и 5 мм.

Остатки на ситах взвешивают и вычисляют содержание в песке фракций гравия с размером зерен от 5 до 10 мм (Гр ₅) и св. 10 мм (Гр ₁₀)в процентах по массе по формулам:

(3.5)

(3.6)

где М ₁₀ - остаток на сите с круглыми отверстиями диаметром 10 мм, г;

М ₅ - остаток на сите с круглыми отверстиями диаметром 5 мм, г;

М - масса пробы, г.

 

Из части пробы песка, прошедшего через сито с отверстиями диаметром 5 мм, отбирают навеску массой не менее 1000 г для определения зернового состава песка.

Допускается при геологической разведке навеску рассеивать после предварительной промывки с определением содержания пылевидных и глинистых частиц. Содержание пылевидных и глинистых частиц включают при расчете результатов рассева в массу частиц, проходящих через сито с сеткой № 016, и в общую массу навески. При массовых испытаниях допускается после промывки с определением содержания пылевидных и глинистых частиц и высушивания навески до постоянной массы просеивать навеску песка (без фракции гравия) массой 500 г.

Подготовленную навеску песка просеивают через набор сит с круглыми отверстиями диаметром 2,5 мм и с сетками № 1,25; 063; 0315 и 016.

Просеивание производят механическим или ручным способами. Продолжительность просеивания должна быть такой, чтобы при контрольном интенсивном ручном встряхивании каждого сита в течение 1 мин через него проходило не более 0,1 % общей массы просеиваемой навески. При механическом просеивании его продолжительность для применяемого прибора устанавливают опытным путем.

При ручном просеивании допускается определять окончание просеивания, интенсивно встряхивая каждое сито над листом бумаги. Просеивание считают законченным, если при этом практически не наблюдается падения зерен песка.

При определении зернового состава мокрым способом навеску материала помещают в сосуд и разливают водой. Через 24 ч содержимое сосуда тщательно перемешивают до полного размокания глинистой пленки на зерна или комков глины, сливают (порционно) на верхнее сито стандартного набора и просеивают, промывая материал на ситах до тех пор, пока промывочная вода не станет прозрачной. Частные остатки на каждом сите высушивают до постоянной массы и охлаждают до комнатной температуры, затем определяют их массу взвешиванием.

 

Обработка результатов

По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (а_i) в процентах по формуле

(3.7)

где т_i - масса остатка на данном сите, г;

т - масса просеиваемой навески, г;

 

полный остаток на каждом сите (А_i) в процентах по формуле

 

(3.8)

где a _2,5, a _1,25, a_i - частные остатки на соответствующих ситах;

 

модуль крупности песка (М _к) без зерен размером крупнее 5 мм по формуле

 

(3.9)

 

где А _2,5, А _1,25, А ₀₆₃, А ₀₃₁₅, А ₀₁₆ - полные остатки на сите с круглыми отверстиями диаметром 2,5 мм и на ситах с сетками № 1,25; 063; 0315, 016, %.

Результат определения зернового состава песка оформляют в соответствии с таблицей 8 или изображают графически в виде кривой просеивания в соответствии с рисунком 1.

 

рисунок 1. Кривая просеивания

 

Таблица8

Наименование остатка	Остатки, % по массе, на ситах	Проход через сито с сеткой № 016(014), % по массе
2,5	1,25	0,63	0,315	0,16 (0,14)
Частный	а 2,5	а 1,25	а 063	а 0315	а 016(014)	а 016(014)
Полный	А 2,5	А 1,25	А 063	А 0315	А 016(014)	-