Оборудование, технические и инструментальные средства

Электроплита

Соляная кислота плотностью 1,19 г/см³

Азотная кислота плотностью 1,40 г/см³

Порядок выполнения работы и обработка полученных результатов

Навеску пробы 0,5 г помещают в коническую колбу на 100 мл, прибавляют 10-20 мл царской водки и после прекращения бурной реакции ставят на горячую плиту и кипятят, упаривая до объема 5 мл, дают остыть. Прибавляют 10 мл соляной кислоты, горячей воды до объема 50-60 мл, кипятят и отфильтровывают нерастворимый остаток через воронку, в конус которой помещают ватный тампон, а сверху – фильтробумажную массу. Остаток на фильтре промывают горячей соляной кислотой (1:4) до отрицательной реакции на тяжелые металлы (проба с Na₂S).

 

Контрольные вопросы

1. Какие процессы применяются в технологии извлечения и производства редких и благородных металлов и их соединений?

2. Какие методы глубокой очистки используются при производстве редких и благородных металлов высокой чистоты? Объясните каждый метод.

3. Сущность процесса обогащения. Какие методы применяются при обогащении полиметаллических руд?

4. Что является основой гравитационных методов обогащения руд? Какие виды гравитационного обогащения применяются к рудам редких и благородных металлов?

5. Какие методы применяются для разложения рудных концентратов?

6. Какие способы применяются для очистки редких и благородных металлов?

 

Задание: провести процесс разложения рудного сырья гидрометаллургическим способом.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА В МЕТАЛЛУРГИЧЕСКОМ СЫРЬЕ

Цель и задачи: изучить процесс разложения серебросодержащих руд,определить содержание серебра в рудном сырье.

Краткие теоретические сведения

Серебро встречается в самородном состоянии, в виде сульфида, теллу-рида, арсенида, антимонида, хлорида, бромида, иодида и в виде много­численных сульфосолей. Оно обычно содержится в самородном золоте и встречается также в самородной меди.

Из окисленных соединений серебра в природе известен только аргентоярозит AgFe₃(OH)₆(S04)₂, представляющий собой сульфат серебра и железа. Незначительные следы серебра содержатся в морской воде.

В обычном ходе анализа горных пород практически все серебро выпа­дает в виде хлорида серебра вместе с кремнекислотой. Присутствие зна­чительных количеств серебра узнается по характеру остатка кремне­кислоты и изменению его окраски при выпаривании. При сжигании бумажного фильтра с остатком кремнекислоты, содержащей хлорид серебра, и прокаливании остатка большая часть хлорида серебра, а иногда и весь хлорид серебра восстанавливается, и получающееся металлическое серебро сплавляется с тиглем.

Небольшое количество серебра, не увлеченное кремнекислотой и оставшееся в фильтрате, пройдет через весь анализ незамеченным, если после осаждения аммиаком не проводилось еще и осаждение сульфидом аммония. В присутствии серебра кремнекислоту лучше обезвоживать серной или азотной кислотами и удалять серебро сероводородом перед осаждением железа и алюминия аммиаком.

Разложение минералов, содержащих серебро

Сульфиды, арсениды и теллуриды серебра лучше всего разлагать обработкой азотной кислотой и сплавлением нерастворимого остатка с карбонатом натрия. Галогениды серебра сплавляют с карбонатом натрия и плав выщелачивают водой для отделения серебра от галогенида натрия, после чего нерастворимый в воде остаток растворяют в азотной кислоте.

Методы разделения

Отделение серебра основано на осаждении его в виде хлорида в раз­бавленном азотнокислом растворе. Этому отделению мешают: свинец, палладий, ртуть (I), медь (I) и таллий (I), также образующие нерастворимые хлориды, цианиды и тиосульфаты, растворяющие хлорид серебра и соединения сурьмы и висмута, гидролизующиеся в слабокис­лом растворе, который необходим для полного осаждения хлорида серебра. Мешают также органические вещества, иногда препятствующие надлежащей коагуляции хлорида серебра.

Помехи, вызываемые органическими веществами, цианидами, тио-сульфатами, ртутью, медью и таллием, можно устранить предваритель­ным кипячением с царской водкой при наличии таллия и с азотной кисло­той в присутствии остальных веществ.

Влияние свинца можно обезвредить повторным осаждением серебра в виде хлорида из разбавленного раствора или предварительным удале­нием свинца двукратным осаждением его в виде сульфата. Палладий, сообщающий розовую окраску осадку, удаляется двукратным растворе­нием смеси хлоридов в аммиаке и осаждением кислотой. Такая же обра­ботка достаточна для отделения солей висмута или сурьмы, которые, гидролизуясь, загрязняют хлорид серебра. При наличии остальных мешающих веществ вид применяемой обработки зависит от состава смеси.

Серебро количественно осаждается сероводородом в кислом или щелочном растворах, причем сульфид серебра нерастворим в растворах сульфидов или полисульфидов щелочных металлов. Эти реакции позво­ляют успешно отделять серебро от элементов группы мышьяка и после­дующих групп.

Малые количества серебра (20 мг) можно отделить от большого коли­чества меди (8 г), проводя электролиз холодного раствора их сернокис­лых солей, содержащего 1 % (по объему) свободной серной кислоты и 2—3% (по массе) персульфата калия. Электролиз проводится 15—30 мин, при напряжении тока 2,0—2,5 в и плотности тока 0,2—0,7 а/дм² поверх­ности катода.

Избыток персульфата в растворе должен сохраняться во все время электролиза.