Метод непрерывного взвешивания осадка заключается в измерении увеличения массы осадка в чашечке, опущенной в оседающую суспензию и связанной кварцевой нитью с торзионными весами (рис.VI.6,7)
В начале опыта в измерительный стакан наливают 1л дистиллированной воды и делают отметку её уровня на стенке стакана. После этого на торзионных весах взвешивают в воде кварцевую нить с прикрепленной к ней чашечкой из фольги (Р0) и определяют глубину её погружения в жидкость h0 (разность между верхним уровнем водыи положением чашечки). Для успешного проведения опыта оптимальный вариант величин Р0 составляет не более 100 – 150 мг, а величин h0 от 8 до 12 см. Затем отбирают из этого стакана около 300 мл воды в промывочную колбу и готовят суспензию, взяв по указанию преподавателя навеску исследуемого порошка и растерев её в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды до однородной массы.
(Рис.VI.6) (Рис.VI.7)
Приготовленную смесь переносят в литровый стакан с оставшейся водой, остатки смеси аккуратно смывают водой из промывочной колбы, доведя уровень суспензии до первоначальной отметки, после чего суспензию в стакане тщательно перемешивают. Рекомендуется производить это перемешивание, поставив стакан в положение, удобное для последующих измерений, т.е. непосредственно под коромысло торзионных весов. Сразу же после прекращения перемешивания опускают в стакан кварцевую нить с чашечкой, противоположный конец этой нити подвешивают к весам и одновременно с выключением арретира весов включают секундомер, после чего стараются сделать первое измерение не позднее 30 с от начала оседания частиц. По мере накопления осадка на чашечке заполняют таблицу (VI.1), в которой отмечают вес осевших частиц и время наблюдения.
Таблица (VI.1)
| № | Время отсчёта | Вес чашечки с осевшими на ней частицами РХ, мг | Вес частиц, осевших на чашечке (P =РХ – Р0), мг | Время от начала опыта t, с | 1000/t |
Рекомендуется заранее подготовить указанную таблицу для записи измерений, первые 3-4 замера сделать с интервалом в 30 с, затем по 3-4 замера с интервалом в 1мин., после чего увеличивать интервал между замерами до 2, 5, 10, 20 минут. На новый временной интервал целесообразно переходить тогда, когда вес частиц, осевших на чашечку в предыдущем измерении составит всего 1-2 мг. Опыт считается законченым, когда за 20 мин. на чашечке оседает 1-2 мг, что обычно происходит по прошествии примерно 2 часов.
По полученным данным строят седиментационную кривую (рис.VI.8) в координатах P = f(t), где: Р – вес осевших частиц, мг; t – время седиментации, с.; Формат миллиметровой бумаги, рекомендуемый для построения седиментационной кривой, А3 или А4 (при этом, если потребуется, начальный участок можно построить в более крупном масштабе).
Рис.VI.8
Для нахождения предела, к которому стремится седиментационная кривая,
строят 7 - 10 первых точек в координатах Р = f (А/t), где А = 1000 и экстраполируют полученную прямую на ось ординат. Точка пересечения соответствует величине Pmax, т.к. при t → ∞, A/t→ 0.
Из полученной седиментационной кривой можно рассчитать процентное соотношение отдельных фракций частиц в суспензии. Для этого выбирают несколько точек (обычно 10 – 15) на кривой, соответствующих временам оседания t1, t2, t3, t4 и т.д. и проводят касательные в каждой точке. Уравнение касательной в любой точке кривой седиментации имеет вид: P = Pi + (dP/dt) * ti, где dP/dt – тангенс угла наклона касательной (это уравнение Одена). Процесс седиментации монодисперсной системы, (где все частицы одного размера), графически выражался бы прямой линией, а процесс седиментации полидисперсной системы, как в нашем случае, можно представить в виде плавной кривой, состоящей из множества бесконечно малых прямых участков. Поэтому каждая касательная к кривой седиментации отсекает от оси ординат отрезок, равный весу частиц, полностью осевших к данному моменту времени. Так, касательной, проходящей через точку А, соответствует вес частиц Р1 и время оседания t1(tmin); касательной, проходящей через точку В, соответствует вес частиц Р2 и время оседания t2 и т.д. Для каждого времени оседания можно рассчитать эквивалентный радиус частиц по формуле (IV.8), преобразовав её для удобства в виде:
и рассчитав отдельно константу k: 
где:
h0 – глубина погружения чашечки в суспензию, см; t -время оседания частиц, с.
Если воспользоваться указанными формулами, подставив в них вязкость воды
η = 0,01 пз; ускорение свободного падения g – 981 cм/ с2; а плотности (ρ1 – ρ0) выразить в г/см3, то с учетом переводного множителя 104, величина r будет выражена в мкм (микронах).
Отношение Р1/Рmax соответствует процентному содержанию частиц первой, самой крупной фракции, с размером частиц от rmax до r1 (величину rmax сообщает преподаватель); отношение Р2/ Рmax соответствует содержанию частиц следующей фракции, с размером частиц от r1 до r2 и т.д. Эти отношения легче всего получить, измерив длины отрезков ординаты между касательными и выразив их в процентах от общей длины ординаты, соответствующей пределу седиментационной кривой (Рmax). Полученные данные записывают в таблицу (VI.2).
Таблица (VI.2).
| Время оседания t, с | Радиус частиц r, мкм | Интервалы размеров частиц отдельных фракций, мкм | Длина отрезков между касательными, мм | Содержание фракций, % |
На основании данных таблицы (VI.2) строят суммарную кривую распределения:
откладывают по оси ординат суммарное процентное содержание фракций Q, начиная с самых мелких частиц; по оси абсцисс откладывают радиусы частиц, соответствующие большему значению интервала радиусов данной фракции.
Например, если в исследуемом порошке самая мелкая фракция имела радиусы меньше 2,6 мкм, а её количество составило 17,5%, то по оси абсцисс откладывают величину 2,6 мкм, а по оси ординат – 17,5%. Следующая фракция находится в пределах 2,6 – 3,2 мкм, и её количество равно 8,2%, тогда по оси абсцисс откладывают величину 3,2 мкм, а по оси ординат сумму 17,5 + 8,2 = 23,7%и т.д.Полученный график называется интегральной кривой распределения. Естественно, на этом графике отложены не целочисленные значения радиусов частиц, а радиусы, соответствующие тем временам седиментации, которые мы выбрали при проведении опыта. При переходе от интегральной к дифференциальной кривой распределения ось абсцисс разбивают на равные интервалы радиусов, обычно этот интервал выбирают в 2 мкм (хотя бы для первых пяти точек), и находят величины приращения процентного содержания частиц ∆ Q /∆ r для каждого интервала; после чего заполняют таблицу (VI.3):
Таблица (VI.3).
| R | Q | ΔQ | ΔQ/Δr |
| 2,5 | |||
| 5,0 | |||
| - | - | - | - |
По данным таблицы (VI.3) строят дифференциальную кривую распределения, откладывая по оси ординат значения ∆Q/∆r, а по оси абсцисс – значения радиусов R. Каждый интервал радиусов частиц можно построить в виде прямоугольников: первый - шириной от 2 до 4 мкм, высотой 2,5; следующий – шириной 4-6 мкм, высотой 5,0 и так до максимального радиуса частиц. Затем соединяют середины прямоугольников и получают плавную кривую с одним максимумом, соответствующим наиболее вероятному размеру частиц основной фракции. Впрочем, у полидисперсной системы вполне может оказаться дифференциальная кривая с двумя максимумами.
Образец оформления протокола по этой работе.
Лабораторная работа:
«Седиментационный анализ методом непрерывного взвешивания осадка»
Выполнил студент ….. группы ……курса ………….….факультета
Фамилия ………… Имя……………….
Вес чашечки в воде 133 мг, глубина погружения h0 = 11.2 см.; вязкость 0,01пз.
Плотность: частиц дисперсной фазы 2,5 г/см3; дисперсионной среды 1,0 г/см3;
Таблица 1 (VI.1)
| № | Время от начала опыта, с | Вес чашечки с осевшими на ней частицами РХ, мг | Вес частиц, осевших на чашечке (РХ – Р0), мг | 1000/t |
| 18.87 | ||||
| 6.54 | ||||
| 3.95 | ||||
| 3.09 | ||||
| 2.75 | ||||
| 2.31 | ||||
| 1.81 | ||||
| 1.36 | ||||
| 1.03 | ||||
| 0.79 | ||||
| 0.61 | ||||
| 0.50 | ||||
| 0.40 | ||||
| 0.34 | ||||
| 0.27 | ||||
| 0.23 | ||||
| 0.19 | ||||
| 0.15 |
Седиментационная кривая.
