Фокусирующая съемка. Фокусирующая съемка осуществляется в цилиндрических камерах, например, симметричной камере Престона, показанной на рис.3.8. На вставку, которая имеет внутреннюю кривизну, такую же, как и пленка в кассете наносится порошок. В таких камерах выполняется условие фокусировки, которое требует, чтобы образец, источник излучения и рентгеновская пленка располагались на одной окружности. Это расположение приводит к тому, что лучи, отраженные от одних и тех же плоскостей по всей поверхности образца, будут фокусироваться в одну линию (рис.3.8). Благодаря фокусировке ширина линий не изменяется и при использовании расходящихся пучков[1]. Это повышает точность съемки в фокусирующих камерах по сравнению с обычными. Вследствие фокусировки лучей с большой поверхности образца, сокращается время экспозиции при съемке.
Рис.3.8. Съемка в фокусирующей камере.
Кроме того, разрешающая способность этих камер в 2 раза выше, чем в обычных камерах равного радиуса. Действительно, поскольку в них угол между падающим пучком и лучем дифракции, равный p-2q, опирается на диаметр окружности камеры, то
2L= 8R(
- q) (3.22)
Съемка в фокусирующих камерах используется для точного (прецизионного) определения параметров решетки. При очень точных измерениях съемку нужно вести при постоянной температуре, т.к. колебания температуры приводят к изменению параметров. У алюминия, например, увеличение температуры на 10° приводит к увеличению a на 0,001 Å.
Угол q определяется из соотношения (3.22). Для этого 2L промеряется между симметричными линиями на рентгенограмме, а величина R определяется по снимку в той же камере эталона, с точно известным периодом решетки. Камера позволяет регистрировать линии в пределах углов 60° < q < 88°.
Поскольку для расчета периода решетки a из (3.8) необходимо знание индексов линии, то промеряемые кольца рентгенограммы индицируют. Для этого пользуются данными таблиц, которые дают индексы линий, соответствующие наибольшим углам скольжения. Например, для Cu и Al, снятых на KaCu - излучении, это линии 024 (72°21¢) и 511(81°16¢) соответственно.
Съемка в фокусирующих камерах позволяет определять a с большой точностью, например, до четвертого, пятого знака после запятой в Å.
Съемка на плоскую пленку. Для получения последних линий поликристаллы исследуют также в специальной камере КРОС (камера для рентгеноструктурного анализа обратной[2] съемки), показанной нарис.3.9,a. Рентгеновский пучек проходит через отверстие 4 в плоской кассете и попадает на образец 3. Пучек дифракции фокусируется на пленке 2 и дает узкую линию в том случае, если входная щель 5, центр образца и кольцо рентгенограммы располагаются на одной окружности (рис.3.9,б). Это удовлетворяется, когда
L=A tg(180°-2q) (3.23)
B=L tg(180°-2q) (3.24)
Рис.3.9. Съемка в камере КРОС.
Для выполнения условия фокусировки предусмотрена возможность менять расстояния B щель-пленка и A пленка-образец. Обычно задаются углом qрасч соответствующим линии HKL рентгенограммы, по которой предполагается определить параметр решетки a. Далее задаются удобным для промера и установки камеры значением Lрасч, после чего находят установочные данные для камеры Bрасч и Aрасч и производят съемку. Величину угла для прецизионного определения параметра вычисляют из соотношения (3.23) по значению A, рассчитанному из рентгенограммы эталона, снятого на ту же пленку и измеренному значению L. Тогда величина параметра ячейки a вычисляется, как обычно из соотношения (3.8) по известным индексам линии HKL, l и углу q.
Метод Лауэ
Как указывалось выше, метод Лауэ - это метод исследования структуры монокристаллов с использованием сплошного (немонохроматического спектра, который дает рентгеновская трубка (рис.2.1)). Обычно из этого спектра используется набор длин волн от lmin до lмах, интенсивность которых достаточна для того, чтобы вызвать заметное почернение фотопленки. Будем считать, что лучи с большей или меньшей длиной волны дают очень слабые интерференционные пятна, которые уже не различаются.
