Определение калорийности пищевых продуктов основаны на определении теплотворной способности веществ. Под теплотворной способностью понимают количество теплоты, которое выделяется при полном окислении единицы массы вещества, выражается обычно в килокалориях на килограмм продукта. Калорийность пищевых продуктов обычно выражается в килокалориях на 100 грамм продукта.
Для пищевых продуктов различают брутто- и нетто-калорийность.
Брутто-калорийность – валовая калорийность продукта независимо от степени его усвояемости.
Нетто-калорийность – калорийность той части продукта, которая усваивается.
В среднем нетто-калорийность примерно равно 70 % от брутто-калорийности.
Различают физическую и физиологическую калорийность пищевых продуктов.
Под физической калорийностью понимают то количество тепла, которое выделяется при сжигании продукта калориметре.
Под физиологической калорийностью понимают то количество тепла, которое выделяется при окислении продукта в человеческом организме.
Жиры и углеводы при сжигании в калориметре и при окислении в организме дают одни и те же продукты, поэтому их физическая и физиологическая калорийность равны. Калорийность жиров равна 9,3 ккал/г; углеводов 4,1 ккал/г.
Конечные продукты сгорания белков в калориметре – вода, оксиды углерода и азота; в организме человека продукты окисления белков (мочевина, креатин, креатинин и др.) содержат еще некоторый запас потенциальной энергии, поэтому физиологическая калорийность белков (равная 4,1 ккал/г) ниже физической калорийности (равной 5,7 ккал/г).
Различают несколько методов определения калорийности:
1) Физический метод определения калорийности основан на определении количества теплоты, выделившейся при сжигании точной навески продукта в калориметре.
Калориметр представляет защитный толстостенный сосуд, внутри которого расположен калориметрический сосуд, заполняемый водой, которая служит приемником тепла. Внутри калориметрического сосуда расположены термометр, мешалка для выравнивания температуры воды и калориметрическая бомба – толстостенный цилиндр, закрываемый плотной крышкой, в котором в избытке кислорода сжигается анализируемый образец. При сжигании образца в калориметрической бомбе выделяется теплота, температура воды в калориметрическом сосуде повышается, что фиксируется термометром. Калорийность продукта определяют по специальной формуле с учетом температуры до, и после сжигания образца, массы образца, массы воды, использованной при анализе.
2) Химический метод определения калорийности сводится к химическому определению количества жиров, углеводов, белков на 100 г продукта и последующему расчету физиологической и физической калорийности с учетом калорийности каждого компонента продукта.
3) Табличный метод определения калорийности опирается на имеющиеся данные по определению химического состава пищевых продуктов, которые имеются в справочниках.
Хроматография
Хроматография является одним из наиболее универсальных методов анализа состава газообразных и жидких продуктов, чем объясняется ее широкое распространение практически во всех отраслях пищевой промышленности, как в лабораторных, так и в производственных условиях. Хроматографические методы применяются для определения практически всех компонентов, содержащихся в газообразных и жидких продуктах, но особенно эффективны они при измерении содержания малых и очень малых (микро- и нанограммовых) количеств анализируемых веществ, содержащихся в пищевых продуктах в виде микропримесей или остаточных элементов, например, пестицидов, переходящих в них из сельскохозяйственного сырья, и их метаболитов, высших спиртов и эфиров в ликероводочных изделиях и т.п.
Наряду с широкими аналитическими возможностями хроматография характеризуется сравнительно простым аппаратурным оформлением и обслуживанием. Как правило, хроматографические анализаторы являются унифицированными приборами, предназначенными для анализа группы многокомпонентных газовых смесей и жидкостей.
Хроматограф представляет собой анализатор газов и жидкостей, предназначенный для определения их состава в зависимости от способности входящих в них компонентов поглощаться сорбирующими веществами. Вещества, находящиеся в газовой или жидкостной смеси, образуют определенный сорбционный ряд вида А>Б>В…, выражающий относительное сорбционное сродство его членов к сорбенту. Каждый из членов сорбционного ряда, обладая большим сорбционным сродством, чем последующий, вытесняет его из соединения и в свою очередь вытесняется последующим.
Таким образом, хроматография представляет собой физико-химический метод разделения сложных смесей газов или жидкостей, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами, одной и которых является движущийся поток анализируемого газа или жидкости (подвижная фаза), а второй – неподвижный сорбент с развитой поверхностью (неподвижная фаза), через которую движется анализируемый поток.
В хроматографическом анализаторе газов и жидкостей анализируемое вещество с помощью устройства ввода пробы поступает в хроматограф, где оно подхватывается подвижной фазой, подающейся от источника подвижной фазы, и вводится в хроматографическую разделительную колонку. Колонка заполнена сорбентом, являющимся неподвижной фазой, через который протекает подвижная фаза. При этом осуществляется перенос анализируемого вещества вдоль сорбента, в результате чего происходит разделение смеси на отдельные компоненты. На выходе колонки разделенные фракции анализируемых веществ поступают в детектор, сигнал от которого регистрируется и представляется наблюдателю с помощью измерительного устройства.
По типу используемых подвижных и неподвижных фаз хроматография классифицируется следующим образом, представленным в таблице 1
Таблица 1
| Неподвижная фаза | Подвижная фаза | Тип хроматографии |
| Твердое тело Жидкость | Газ Жидкость Газ Жидкость | Газоадсобционная Жидкостно-адсорбционная Газожидкостная Жидкостно-жидкостная |
Газовые хроматографы предназначены для анализа сложных газовых смесей.
В качестве подвижной фазы в газовой хроматографии чаще всего используют чистые инертные газы, которые обеспечивают перемещение анализируемой смеси вдоль слоя сорбента. При этом они должны образовывать совершенную смесь с разделяемым веществом, отвечать требованиям работы соответствующих детекторов и не вступать ни в какие реакции с анализируемыми веществами. В качестве таких газов применяются азот, водород, гелий, аргон, диоксид углерода, воздух (хорошо очищенный и высушенный в специальных устройствах), реже – кислород. Все эти газы, кроме гелия, используются в сжатом виде.
В качестве сорбентов в газовой хроматографии широко используются полярные и неполярные сорбенты. Наиболее распространенными полярными сорбентами являются силикагель и алюмогель, неполярным – активный уголь. Также широко используются природные и искусственные силикаты и цеолиты. После обезвоживания они хорошо адсорбируют газ и пары.
В газожидкостной хроматографии неподвижной фазой служит жидкость, удерживаемая на носителях (твердой фазе), обладающих достаточно большой поверхностью и не реагирующих с ней даже при повышенных температурах. В качестве жидкой фазы широко используются сложные эфиры органических кислот, полиэтиленгликоль, а также растительные и животные масла, хорошо поглощающие ароматические углеводороды и другие компоненты. В качестве же твердой фазы, на которой удерживается жидкая фаза, применяются природные и искусственные силикаты с гранулами размером 0,1-0,25 мм, имеющие большую поверхность микропор. Последние и заполняются жидкой неподвижной фазой.
Жидкостные хроматографы предназначены для хроматографического (сорбционного) разделения веществ, находящихся в жидкой фазе, на их составляющие компоненты.
В качестве подвижной фазы, называемой в жидкостной хроматографии растворителем, используются жидкости, отвечающие следующим требованиям: обладают достаточной растворяющей способностью; не взаимодействуют с материалом колонки и с неподвижной фазой; обеспечивают совместимость растворителя и детектора.
Известно большое число растворителей, применяемых в качестве подвижной фазы в жидкостных хроматографах, которые подбираются, как правило, для анализа различных веществ эмпирически. Достаточно широко используются в качестве растворителей различные спирты и эфиры (этиленгликоль, метанол, этанол, пентан, уксусная кислота, пиридин, диоксан, бензол, диэтиловый эфир и многие другие). Растворители, как правило, хранятся в специальных резервуарах из нержавеющей стали или тефлона, снабженных некоторыми дополнительными устройствами для дегазации, обезвоживания, поддержания необходимой температуры и др.
В качестве подвижной фазы в жидкостной хроматографии используются твердые сорбенты или жидкие, наносимые на поверхностно-пористые насадки (носители). В качестве твердых сорбентов широко применяются такие полярные сорбенты, как силикагель, окись алюминия или другие неорганические вещества, а также активный уголь, являющийся наиболее распространенным неполярным сорбентом.
В качестве неподвижной фазы в жидкостно-жидкостной хроматографии используются жидкие адсорбенты, наносимые на твердое непроницаемое ядро – твердый носитель. В качестве таких твердых носителей применяются зерна силикагеля, ионообменных смол, поверхностно-травленных диатомитов, пористых стекол и др. с диаметром частиц сферической формы около 40 мкм. В качестве жидких неподвижных фаз, наносимых на носитель, широко применяются углеводородные полимеры, некоторые амины (например, этилендиамин), хлороформ, триэтиленгликоль и др. Обычно для разделения полярных веществ используют полярные неподвижные фазы и относительно неполярные подвижные фазы, причем этот выбор осуществляется главным образом эмпирически.
