Для определения массовой доли влаги существуют разнообразные методы, которые делятся на прямые и косвенные.
К прямым методам относится отгонка (дистилляция) воды из навески с применением высококипящих органических жидкостей (минеральное масло, ксилол и др.) с последующим определением объема перегнанной воды и химические, в основе которых лежит взаимодействие воды с каким-нибудь реагентом.
К косвенным методам относятся термогравиметрические (методы высушивания), физические (определение массовой доли сухих веществ по величине относительной плотности или рефрактометрически), а также электрические, в которых о влажности судят по электропроводности или электрической проницаемости.
Поскольку прямые методы определения массовой доли влаги громоздки и сложны, наибольшее распространение получили косвенные методы определение массовой доли влаги.
Наиболее распространенным среди косвенных методов является метод определения массовой доли влаги по сухому остатку, т. е. когда количество влаги устанавливают но разнице в массе навески до и после высушивания. Имеется много модификаций этого метода, отличающихся друг от друга длительностью и температурой нагрева навески целого иди измельченного образца, а также степенью его измельчения. Возможны случаи, когда продукт с чрезмерно высокой массовой долей влаги перед высушиванием подвергается предварительной подсушке с внесением соответствующих поправок в конечный результат. Для ускорения высушивания, а также для сушки веществ, легко разлагающихся при температуре выше 100 °С, процесс ведут при пониженном давлении, что дает возможность понизить температуру. Для вязких материалов (меласса, сахарные сиропы и др.) высушивание затрудняется вследствие образования на поверхности материала твердой корочки. Для облегчения и ускорения процесса сушки в таких случаях применяют наполнители, при смешивании с которыми вязкие продукты становятся рыхлыми. В качестве наполнителей используют прокаленный кварцевый песок или обычный речной песок. Иногда для высушивания вязких жидкостей используют ролики из фильтровальной бумаги.
Все применяемые варианты должны обеспечивать возможность наиболее полного обезвоживания продукта без ощутимых потерь его сухих веществ. Однако эти методы имеют недостатки, так как при их использовании в большинстве случаев определяется не истинная массовая доля влаги, а ее условная величина, зависящая от принятого метода определения.
Явления, протекающие в объекте при сушке, особенно в пищевом продукте, весьма сложны. Под действием теплоты удаляется влага и одновременно некоторое количество сухих веществ в результате распада органических веществ под действием высокой температуры.
Для того чтобы условность метода свести к минимуму и получить при этом сравнимые результаты, требуется строгое соблюдение одних и тех же условий режима сушки в отношении температуры, размеров сушильного шкафа, скорости движения воздуха в нем, величины навески, степени измельчения продукта, размера и формы бюксы и др.
Существует два основных метода определения массовой доли влаги путем высушивания: высушивание до постоянной массы и ускоренное высушивание. При первом методы большинство продуктов высушивают до постоянной массы при температуре 100-105 0С (например, в сушильном шкафу СЭШ, представленном на рисунке 1) до тех пор, пока не установится постоянная масса остатка, т.е. пока разница между двумя взвешиваниями будет не более 0,001 г. Первое взвешивание навески обычно проводят спустя 2-4 ч от начала сушки, а каждое последующее через 1-2 ч в зависимости от свойств высушиваемого продукта. Первый метод для большинства объектов дает наиболее точные результаты, так как процесс сушки идет не ограниченное время, как при ускоренном способе, а до полного удаления влаги. Однако, учитывая длительность и трудоемкость этого метода, при контроле производства, когда не требуется большой точности, но необходима быстрота анализа, используют целый ряд ускоренных методов, в которых удаление влаги происходит при повышенных температурах (130—160°С) на протяжении строго обусловленного времени, в течение которого удаляется основная масса влаги, так что последующее высушивание приводит лишь к незначительному изменению достигнутого значения массы. В этой группе выделяют экспресс-метод, при котором высушивание навески продукта производят между двумя нагретыми (до 160 0С) пластинами в зазоре около 2 мм (например, в приборе Чижовой (ВЧ), представленном на рисунке 1), что сокращает процесс высушивания до 3-10мин в зависимости от вида продукта
Сушильный шкаф СЭШ Прибор ВЧ
Рисунок 1- Внешний вид приборов для определение влажности продуктов