Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


јлгоритм определени€ параметров решетки по ћЌ 




 

 огда известны индексы кристаллографических плоскостей параметры решетки можно определить следующим способом. ѕерепишем уравнение (8), выполнив замену переменных следующим образом:

h2A+k2B+l2C+hkD+hlE+klF = Qjhkl, j = 1, Е,N; (9)

где: A=a*2, B=b*2, C=c*2, D=2a*b*cosg*, E=2a*c*cosb*, F=2b*c*cosa*, Qjhkl=1/dj2hkl,, djhkl, - экспериментальное межплоскостное рассто€ние, определенное по формуле ¬ульфа-Ѕрэгга из позиции j- й линии 2Qj рентгенограммы, N Ц количество линий.

¬ результате получили систему (9) из N уравнений c целочисленными коэффициентами, линейных относительно шести неизвестных A,B,C,D,E,F. „тобы найти эти параметры, необходимо и достаточно выбрать шесть независимых линий с известными индексами и позвол€ющих решить систему уравнений, котора€ будет определена и имеет единственное решение. Ќа практике число линий рентгенограммы больше шести, что даЄт возможность контролировать достоверность результатов. ¬ этом случае, вместо однозначно решаемой системы получаетс€ переопределЄнна€ система, котора€ в общем случае не имеет решени€. ћетод наименьших квадратов (ћЌ ) позвол€ет перейти от N условных уравнений к 6-ти нормальным уравнени€м путЄм минимизации функционала, составленного из суммы квадратов ошибок между левыми и правыми част€ми системы уравнений (9).

‘ункционал должен сходитс€ к минимуму при истинных значени€х параметров a,b,c,a,b,g. ћинимизаци€ функционала ћЌ  производитс€ путем его дифференцировани€ по неизвестным, при этом кажда€ частна€ производна€ должна обращатьс€ в нуль в точке экстремума (минимума):

(10)

“аким образом, получена система из шести нормальных уравнений с 6-ю неизвестными, которую можно решить, например, по методу √аусса, затем вычислить значени€ параметров обратной решетки a*,b*,c*,a*,b*,g* и, далее, по формулам (7), значени€ параметров пр€мой решетки a,b,c,a,b,g. —истема нормальных уравнений (10) даЄт единственное решение, которое €вл€етс€ наиболее веро€тным дл€ системы условных уравнений (9). ƒл€ этого необходимо 2 услови€: во-первых, каждой экспериментальной линии рентгенограммы должны быть правильно присвоены кристаллографические индексы, во-вторых, позиции экспериментальных линий должны быть определены с высокой точностью.

¬ысокой точности определени€ периодов (с погрешностью 0,001-0,0001 ангстрем и лучше) можно достигнуть, примен€€ особые методы съемки и обработки результатов измерени€ рентгенограмм, так называемые прецизионные методы. ƒостижение максимальной точности в определении периодов решетки возможно следующими методами:

1) использование значений межплоскостных рассто€ний, определенных из углов в прецизионной области;

2) уменьшение погрешности в результате точной настройки дифрактометра и увеличени€ экспозиции съемки рентгенограммы;

3) использование методов графической или аналитической экстрапол€ции.

ћинимальна€ погрешность Dd/d получаетс€ при измерени€х в районе углов 2q ~150¸1700.   сожалению, далеко не все вещества дают на рентгенограмме линии под такими большими углами. ¬ этом случае дл€ измерений следует использовать линию под возможно большим углом 2q. ”величение точности определени€ параметров €чейки св€зано также с уменьшением случайных ошибок, которые можно учесть только усреднением, и с учетом систематических погрешностей, если известны причины их возникновени€.

”чет систематических погрешностей при определении параметров решетки сводитс€ к нахождению зависимости систематических погрешностей от брэгговского угла q, что позвол€ет провести экстрапол€цию к углам q = 900 (2q = 1800), при которых погрешность определени€ межплоскостных рассто€ний становитс€ малой.   случайным погрешност€м относ€тс€ погрешности измерени€, св€занные с определением положени€ дифракционной линии на рентгенограмме.   систематическим относ€тс€ погрешности, обусловленные геометрией съемки и физическими факторами.

 





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2016-11-18; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 763 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

ѕобеда - это еще не все, все - это посто€нное желание побеждать. © ¬инс Ћомбарди
==> читать все изречени€...

510 - | 533 -


© 2015-2023 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.007 с.