Процедура: измерение пластической вязкости, динамического напряжения сдвига и кажущейся вязкости

1. Поместить пробу бурового раствора в чашу-термос, погрузить внешний цилиндр вискозиметра в пробу до отметки уровня. Измерения проводятся немедленно после отбора пробы, температура пробы 120±2°F (50±1°C) или 150±2°F (65±1°C). Температурный режим может быть изменен по усмотрению заказчика.

2. Нагреть или охладить пробу бурового раствора до необходимой температуры. Во время нагревания или охлаждения пробы для равномерного распределения тепла установить частоту вращения вискозиметра 300 об/мин. Записать температуру пробы.

3. Установить частоту оборотов цилиндра 600 об/мин, ожидать стабилизации показаний вискозиметра (время стабилизации зависит от параметров бурового раствора). Записать показания на частоте 600 об/мин.

4. Установить частоту оборотов цилиндра 300 об/мин, ожидать стабилизации показаний вискозиметра. Записать показания на частоте 300 об/мин.

5. Пластическая вязкость (PV) в сантипуазах равняется разности между показаниями на частотах вращения 600 и 300 об/мин. Динамическое напряжение сдвига (YP) в фунтах/100 футов² равняется разности между показаниями прибора на частоте вращения 300 об/мин и пластической вязкостью. Записать температуру пробы бурового раствора в градусах Фаренгейта или Цельсия. Для получения кажущейся вязкости (AV) в сантипуазах показания прибора на частоте вращения 600 об/мин разделить на 2.

ПРОЦЕДУРА: ИЗМЕРЕНИЕ СТАТИЧЕСКОГО НАПРЯЖЕНИЯ СДВИГА

1. Поместить пробу бурового раствора в вискозиметр, следуя указаниям Пункта 1 предыдущей процедуры. Перемешивать на большей скорости в течение 10 секунд.

2. Выключить электромотор, выдержать раствор в течение 10 секунд. Переключив редуктор в нейтральное положение, медленно и равномерно вращать ручку привода против часовой стрелки, при этом стрелка индикатора должна двигаться в сторону положительных величин. Максимальное показание стрелочного индикатора и есть начальное статическое напряжение сдвига (в фунтах/100 фут²). Для вискозиметров, имеющих частоту вращения 3 об/мин, начальное статическое напряжение сдвига соответствует максимальному показанию после начала вращения на частоте 3 об/мин. Записать температуру пробы бурового раствора в градусах Фаренгейта или Цельсия.

3. Повторно перемешать пробу бурового раствора на высокой скорости в течение 10 секунд, затем дать выстояться в течение 10 минут. Повторить вышеописанные измерения, записать максимальное показания, соответствующие 10-минутному статическому напряжению сдвига в фунтах/100 фут². Записать температуру пробы бурового раствора в градусах Фаренгейта или Цельсия.

4. В некоторых случаях требуется измерение 30-минутного статического напряжения сдвига. Для этого необходимо выполнить те же действия, что и при измерении 10-минутного статического напряжения сдвига с той лишь разницей, что проба бурового раствора выстаивается в течение 30 минут.

Калибровка

Качество работы вискозиметра прямого отсчета зависит от точности регулировки торсионной пружины и соблюдения скоростного режима при вращении цилиндра. Рекомендации по регулировке торсионной пружины и настройке скорости вращения цилиндра можно получить у производителей. Однако на практике применяются более простые способы проверки точности измерений с помощью любой ньютоновской жидкости с известной вязкостью при определенной температуре (например, жидкости на основе соединений кремния, растворы сахара или масла).

Раздел 4. Фильтрация

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРИ ВЫСОКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ И ВЫСОКОМ ДАВЛЕНИИ

Оборудование

ОСТОРОЖНО! При проведении исследования соблюдайте правила техники безопасности и рекомендации производителя лабораторного оборудования относительно объема пробы, максимального давления и температуры.

В основном, оборудование для проведения данного исследования состоит из регулируемого источника давления, испытательной камеры, рассчитанной на минимальное рабочее давление 1 000 psi (70,3 кг/см²), нагревательного элемента испытательной камеры и кронштейна. Если исследования фильтрационных свойств проводятся при температуре выше 200°F (93,4°C), необходимо иметь специальный сосуд для сбора фильтрата, рассчитанный на работу под давлением как минимум 500 psi (35,3 кг/см²). Такой сосуд необходим, чтобы предотвратить мгновенное испарение фильтрата при высокой температуре.

Испытательная камера снабжена термопарой или термометром, гнездом для термометра, маслоотталкивающими прокладками и суппортом для фильтра. При температуре до 350°F (177°C) используется фильтровальная бумага (Ватман №50 или аналогичная). При температуре выше 350°F (177°C) используется диск из сплава Dynalloy, который заменяется после каждого исследования. В настоящее время Американский нефтяной институт (API) не имеет методических рекомендаций по проведению исследований фильтрационных свойств при температуре свыше 400°F (204°C). В качестве рабочей среды используются безопасные газы: азот (предпочтительно) и углекислый газ. При температуре выше 300°F (149°C) используется исключительно азот.

ВНИМАНИЕ! Согласно методическим рекомендациям Американского нефтяного института (API), использование N₂O в качестве рабочей среды при выполнении данного исследования не допускается из-за угрозы взрыва баллона.

Для перемешивания пробы применяется высокоскоростной миксер с частотой вращения под нагрузкой 11 000 – 17 000 об/мин с одинарной профильной лопастью диаметром приблизительно 1 дюйм (25 мм), например, миксеры Multimixer или Hamilton Beach с контейнером Hamilton Beach № M 110-D.

ПРИМЕЧАНИЕ: Все фильтры, включая фильтры с оправкой из стеклопластика, рассчитаны только на одноразовое применение!

Чтобы предотвратить создание в испытательной камере избыточного давления, возникающего вследствие расширения нагреваемой жидкости, в камере необходимо оставить свободный зазор. Его величина приводится в таблице:

Температура (ºF)	Величина зазора (дюйм)
До 300
300 – 400	1,5 – 2
400 - 500	2,5 – 3

Чтобы фильтрат не закипал, приемный сосуд фильтрата должен находится под давлением. Рекомендации по величине противодавления, подаваемого в приемный сосуд, приводятся в таблице:

Температура (ºF)	Давление в приемном сосуде (psi)
До 300
300 – 400
400 - 500

Процедура исследования фильтрационных свойств при температуре не выше 350°F (177°C)

1. Подключить нагревательный элемент испытательной камеры к источнику питания. Вставить термометр в гнездо. Прогреть камеру до температуры, на 10ºF выше, чем выбранная для исследований температура. Отрегулировать термостат для поддержания температурного режима.

2. Перемешивать пробу бурового раствора в течение 5 минут. Поместить пробу бурового раствора в испытательную камеру, установить фильтровальную бумагу. Оставить промежуток высотой 1 дюйм (25 мм) от крышки камеры.

3. Поместить камеру в нагревательный элемент, предварительно закрыв верхний и нижний клапана. Поместить термометр в гнездо испытательной камеры.

4. Соединить источник давления с верхним клапаном и зафиксировать быстроразъемное соединение. Соединить приемный сосуд с нижним клапаном. Подать давление 200 psi (14,06 кгс/см²) в верхнюю часть камеры и 100 psi (7,03 кгс/см²) в нижнюю часть. Клапана должны быть закрыты. Открыть верхний клапан и подать давление 200 psi (14,06 кгс/см²), нагревая буровой раствор до необходимой температуры.

5. Когда буровой раствор достигнет нужной температуры, увеличить подачу давления в верхнюю часть камеры до 600 psi (42,18 кгс/см²) и открыть нижний клапан, чтобы началась фильтрация бурового раствора. Собирать фильтрат в течение 30 минут, поддерживая температуру с точностью до ±5°F. Если давление в нижней части камеры поднимется выше 100 psi (7,03 кгс/см²), аккуратно снизить давление, для чего потребуется отвести часть фильтрата. Записать общий объем фильтрата.

6. Объем фильтрата должен соответствовать площади фильтра 7,1 кв. дюйм (45,8 см²). Если площадь фильтра составляет 3,5 кв. дюймов, умножить объем фильтрата на 2 и записать результат.

7. По окончании исследования закрыть верхний и нижний клапан. Стравить давление с обоих регуляторов.

ОСТОРОЖНО! Испытательная камера находится под остаточным давлением приблизительно 500 psi (35 кгс/см²)! Перед разборкой привести испытательную камеру в вертикальное положение и охладить до комнатной температуры.

Процедура исследований фильтрационных свойств при температуре 300 - 400°F (149 - 204°C)

2. Перемешивать пробу бурового раствора в течение 10 минут.

3. Поместить пробу бурового раствора в испытательную камеру, установить фильтровальную бумагу. Оставить промежуток высотой 1-1/2 дюйма (38 мм) от крышки камеры.

4. Поместить камеру в нагревательный элемент, предварительно закрыв верхний и нижний клапана. Поместить термометр в гнездо испытательной камеры.

5. Соединить источник давления с верхний клапаном и зафиксировать быстроразъемное соединение. Соединить приемный сосуд с нижним клапаном. Если исследование проводится при температуре от 300 до 400°F (149 - 204°C), подать давление 300 psi (21,1 кгс/см²) на верхнюю и нижнюю части камеры, клапана при этом должны быть закрыты. Затем открыть верхний клапан и подать давление 300 psi (21,1 кгс/см2), нагревая буровой раствор до необходимой температуры.

6. Когда буровой раствор достигнет нужной температуры, увеличить подачу давления в верхнюю часть камеры до 600 psi (42,18 кгс/см²) и открыть нижний клапан, чтобы началась фильтрация бурового раствора. Собирать фильтрат в течение 30 минут, поддерживая температуру с точностью до ±5°F. Во время исследования необходимо поддерживать начальное противодавление; для этого аккуратно снизить давление отводом части фильтрата. Слив весь фильтрат из приемного сосуда, записать общий объем фильтрата. Время нагревания пробы в испытательной камере не должно превышать 1 час.

ОСТОРОЖНО! При исследовании фильтрационных свойств бурового раствора при высокой температуре под давлением соблюдать меры предосторожности! Источник давления и приемный сосуд для фильтрата должны иметь предохранительные клапана. Нагревательный элемент должен быть оборудован термореле для защиты от перегрева и выключателем с датчиком температуры. Конструкция испытательной камеры для проведении высокотемпературных исследований должна выдерживать давление пара, возникающего при испарении бурового раствора.