Будучи основным ингибитором буровых растворов Glydril®, гликоль уходит из бурового раствора, адсорбируясь на глинах. Поэтому необходимо измерять и контролировать уровень гликоля в буровом растворе. Данный анализ используется для измерения концентрации всех типов гликоля. Ретортный анализ содержания гликоля не описан в стандартах API, однако процедура исследования в реторте соответствует стандартам.
Оборудование и реагенты
Стандартный комплект API для ретортного анализа. Для точности анализа желательно использовать реторту емкостью 50 мл. Реторта должна быть снабжена термостатом, позволяющим регулировать температуру от 302°F (150°C) до 950°F (510°C).
Процедура II
1. Поместить заранее известный объем бурового раствора в нижнюю чашу реторты. Содержание растворенного воздуха в пробе бурового раствора должно быть минимальным. В верхнюю часть чаши реторты положить мелкую стальную стружку (вату), очищенную от любых масел. Собрать реторту, смазать резьбовые соединения высокотемпературным герметиком Never-Seez (или аналогичным) для предотвращения утечек.
2. Установить регулятор термостата на температуру 302°F (150°C). Нагревать реторту до тех пор, пока не будет собрана вся отогнанная жидкость (для этого потребуется приблизительно 90 мин.). Записать полученный объем воды (V1).
3. Установить регулятор термостата на температуру 950°F (510°C), продолжать отгонку оставшейся жидкости. Записать полученный объем (V2).
Объемный процент гликоля = 
ПРИМЕЧАНИЕ: На результат анализа могут повлиять присутствующие в буровом растворе жидкости с высокой температурой кипения (например, лубриканты и тяжелая нефть).
С) ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЛИКОЛЯ В ЦЕНТРИФУГЕ
Процедура
1.Поместить пробу фильтрата объемом 8 мл в градуированную пробирку центрифуги.
2. В пробирку центрифуги добавить 3 г NaCl, встряхивать до растворения большей части соли.
3. Вращать пробирку в центрифуге в течение 3 мин.
4. После обработки в центрифуге гликоль выделяется из насыщенного раствора NaCl, образуя слой на поверхности раствора. Объем слоя гликоля можно определить по градуировке, нанесенной на пробирку. Записать объем слоя гликоля (V).
Объемный процент гликоля в фильтрате = 
Объемный процент гликоля в буровом растворе = объемный процент гликоля в фильтрате х доля жидкости в буровом растворе (Fw).
Раздел 11. Определение концентрации Kla-Gard®.
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Данная процедура была разработана для приблизительного определения концентрации Kla-Gard®. В основе ее – сильная реакция Kla-Gard® с солью Рейнеке, в результате чего образуется белый осадок. Ниже подробно описаны процедуры для определения концентрации добавки Kla-Gard®.
Оборудование и реагенты
1. Соль Рейнеке-NH4 [Cr(NH3)2 (SCN)4] H2O.
2. Контейнеры с крышками.
3. Проба Kla-Gard®.
4. Шприц (дополнительно).
5. Микрофильтры (дополнительно).
6. Дистиллированная вода.
Процедура
1. Стандартные растворы Kla-Gard®:
Приготовить стандартный раствор Kla-Gard® для сравнительного анализа. Чтобы получить концентрацию 1 фунт/баррель (3 кг/м3), к 350 мл водопроводной воды добавить 1 г Kla-Gard®. Приготовить растворы с различной концентрацией, от 1 фунта/баррель (3 кг/м3) до самых высоких, например, 1, 3, 5, 7 и 9 фунтов/баррель (3, 9, 14, 20 и 26 кг/м3). На емкости со стандартными растворами нанести дату приготовления. При отсутствии в растворе бактерицида срок хранения составляет приблизительно 1 месяц.
2. Индикаторный раствор соли Рейнеке: для приготовления индикаторного раствора растворить приблизительно 3% (по весу) соли Рейнеке в дистиллированной воде (если дистиллированная вода недоступна, можно использовать и водопроводную воду). Объем приготавливаемого индикаторного раствора должен быть невелик, так как срок хранения при температуре ниже 65°F (18°C) составляет всего лишь 7 – 10 суток. При температуре выше 65°F (18°C) срок хранения существенно сокращается. Рекомендуется хранить индикаторный раствор в холодильнике, и время от времени готовить свежие растворы. Чтобы приготовить индикаторный раствор в небольшом объеме, необходимо растворить 0,75 г соли Рейнеке в 24,25 г дистиллированной воды. Соль должна растворяться в течение как минимум 4 часов перед использованием раствора, непосредственно перед использованием емкость с раствором энергично встряхнуть. На дне контейнера с индикаторным раствором допускается естественный осадок, его можно отфильтровать (процедура фильтрации описана ниже).
3. Для определения концентрации Kla-Gard® взять пробу фильтрата бурового раствора и прозрачный раствор соли Рейнеке.
4. Для приготовления прозрачного раствора соли Рейнеке набрать 5 мл раствора в шприц и пропустить жидкость через микрофильтр, надежно закрепленный на шприце. Отфильтрованный раствор соли Рейнеке собрать в небольшой флакон. При отсутствии микрофильтра можно использовать нефильтрованный раствор соли Рейнеке.
5. После приготовления индикаторного раствора приступить к определению концентрации Kla-Gard®:
А) В пустые флаконы (предназначенные для стандартных растворов Kla-Gard® различной концентрации) добавить по 40 капель дистиллированной воды и 8 капель индикаторного раствора соли Рейнеке, после чего флаконы встряхнуть. Во флаконы добавить по 8 капель стандартного раствора Kla-Gard® различной концентрации, каждый флакон встряхивать в течение 5 сек. Закрыть флаконы крышками, на этикетках указать концентрацию Kla-Gard®.
В) В небольшой флакон отмерить 40 капель дистиллированной воды и 8 капель индикаторного раствора соли Рейнеке, энергично встряхнуть. В этот же флакон добавить 8 капель фильтрата бурового раствора, встряхивать в течение 5 сек. Закрыть флакон крышкой, на этикетке указать концентрацию.
6. Дать осадку отстояться в течение 30 минут. Сравнить уровень осадка фильтрата (с неизвестной концентрацией Kla-Gard®) и стандартными растворами. Сравнить уровень осадка еще раз спустя 1 час.
7. Концентрацию Kla-Gard® определяется сравнением уровня осадка пробы бурового раствора с осадком стандартных растворов.
8. Если вязкость или иные реологические параметры бурового раствора влияют на точность результатов анализа, вместо 40 капель воды в пробу фильтрата и стандартные растворы добавить по 80 капель и повторить анализ.
