Назва ЛПЗ
Штамп ЛПЗ
Рецепт
(дитячий, дорослий – потрібне підкреслити)
„____”________________20__ р.
Прізвище, ініціали хворого ________________________
Вік хворого _____________________________________
Прізвище, ініціали лікаря _________________________
Rp.: Sol. Zinci sulfatis 0,25% 20 ml
D.S. По 1 краплі в обидва ока 3 рази на добу
Органолептичний контроль: розчин прозорий, механічні включення відсутні.
Фізичний контроль: Vфактичний = 19,8 мл
Згідно із наказом МОЗ України №626 від 15.12.2004р. норма відхилення в загальному об’ємі даної лікарської форми становить + 8% (таблиця В, Відхилення, допустимі в загальному об'ємі рідких лікарських форм, при виготовленні масо-об'ємним способом).
Абсолютна помилка: 20,0 - 19,8 = 0,2 мл
Відносна помилка:
Хімічний контроль:
Ідентифікація: (методика, рівняння відповідних хімічних реакцій)
1. До 1-2 крапель розчину додають 2 краплі розчину калію фероціаніду, утворюється білий осад (реакція на катіон Zn2+):
3ZnSO4 + 2K4[Fe(CN)6] → K2Zn3[Fe(CN)6]2↓ + 3K2SO4
3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- → K2Zn3[Fe(CN)6]2↓
2. До 2 крапель розчину додають 3 краплі розчину барію хлориду; утворюється білий осад (реакція на йони SO42-)
ZnSO4 + BaCl2 → BaSO4↓ + ZnCl2
Ba2+ + SO42- → BaSO4↓
Кількісне визначення:
Метод - комплексонометрія
Спосіб - пряме титрування
Методика: до 1,00 мл розчину, що досліджується, додають 3 мл аміачного буферного розчину, індикатор кислотний хромовий чорний спеціальний та титрують 0,05М розчином натрію едетату до синього забарвлення.
Хімізм:
Zn2+ + HІnd2- ⇄ [ZnInd]- + H+
синій винно-червоний
NH3 + Н+ ⇄ NH4+
Zn2+ + HY3- ⇄ [ZnY]2- + H+
[ZnInd]- + HY3- ⇄ [ZnY]2- + HІnd2-
винно-червоний синій
fекв(ZnSO4) = 1; Мекв = fекв. Мм; Мекв(ZnSO4.7Н2О)= 1. 287,54 = 287,54 г/моль
.
Як відомо, кількісний експрес-аналіз передбачає швидке виконання аналізу і мінімальну витрату аналізованих об'єктів і реактивів. Для виконання кількісного аналізу намагаються брати такі наважки досліджуваних речовин (лікарських засобів), щоб об’єм титранту не перевищував 2 мл. В більшості випадків для аналізу відбирають 1-2 мл рідкої лікарської форми або 0,05 г порошку. Тому розрахуємо об’єм титранту, що повинен піти на титрування 1,00 мл даного лікарського засобу:
; 
.
Розрахований об’єм титранту не перевищує прийнятої в експрес-аналізі норми (не більше 2 мл титранту). Отже, для титрування необхідно використовувати градуйовану піпетку на 1 мл.
Для розрахунку наважки лікарської форми на бажаний об’єм титранту використовують формули:
або 
,
де
Х(речовини за прописом) – грамовий вміст речовини за прописом.
Розрахунок відсоткового і грамового вмісту речовини, що визначається, в
лікарській формі за результатами титрування:
, 
.
Порівняння одержаних результатів грамового вмісту речовини з відповідною нормою відхилення згідно із наказом МОЗ України №626 від 15.12.2004р.
Абсолютна похибка: 0,052 – 0,05 = 0,002 г;
Відносна похибка:
Згідно із наказом МОЗ України №626 від 15.12.2004р. норма відхилення в масі інгредієнту в даній лікарській формі не повинні перевищувати ±15% (Таблиця Г наказу).
Висновок: очні краплі виготовлені задовільно.
Аналіз провів (провела) ПІБ, власний підпис
Додаток 5
до пункту 6.4.3 Правил виробництва
(виготовлення) лікарських засобів в умовах аптеки
(Наказ МОЗ України від 15.12. 2004 року N 626)
Норми відхилень при перевірці якості ліків
| Таблиця А. Відхилення, допустимі при розваженні порошків на дози | Таблиця Г. Відхилення, допустимі в масі окремих інгредієнтів у рідких лікарських формах при виготовленні масо-об'ємним способом | ||
| Прописана маса, г | Відхилення, % | Прописана маса, г | Відхилення, % |
| До 0,1 | ± 15 | До 0,02 | ± 20 |
| Від 0,1 до 0,3 | ± 10 | Від 0,02 до 0,1 | ± 15 |
| Від 0,3 до 1 | ± 5 | Від 0,1 до 0,2 | ± 10 |
| Від 1 до 10 | ± 3 | Від 0,2 до 0,5 | ± 8 |
| Від 10 до 100 | ± 3 | Від 0,5 до 0,8 | ± 7 |
| Від 100 до 250 | ± 2 | Від 0,8 до 1 | ± 6 |
| Понад 250 | ± 0,3 | Від 1 до 2 | ± 5 |
| Від 2 до 5 | ± 4 | ||
| Понад 5 | ± 3 |
| Таблиця Б. Відхилення, допустимі в масі окремих інгредієнтів у порошках, свічках і пілюлях | Таблиця Д. Відхилення, допустимі в масі окремих інгредієнтів у рідких лікарських формах, при виготовленні масовим способом і в мазях | |||||
| Прописана маса, г | Відхилення, % | Прописана маса, г | Відхилення, % | |||
| До 0,02 | ± 20 | До 0,1 | ± 20 | |||
| Від 0,02 до 0,05 | ± 15 | Від 0,1 до 0,2 | ± 15 | |||
| Від 0,05 до 0,2 | ± 10 | Від 0,2 до 0,3 | ± 12 | |||
| Від 0,2 до 0,3 | ± 8 | Від 0,3 до 0,5 | ± 10 | |||
| Від 0,3 до 0,5 | ± 6 | Від 0,5 до 0,8 | ± 8 | |||
| Від 0,5 до 1 | ± 5 | Від 0,8 до 1 | ± 7 | |||
| Від 1 до 2 | ± 4 | Від 1 до 2 | ± 6 | |||
| Від 2 до 5 | ± 3 | Від 2 до 10 | ± 5 | |||
| Від 5 до 10 | ± 2 | Понад 10 | ± 3 | |||
| Понад 10 | ± 1 | |||||
| Таблиця В. Відхилення, допустимі в загальному об'ємі рідких лікарських форм, при виготовленні масо-об'ємним способом | Таблиця Ж. Відхилення, допустимі в загальній масі мазі | |||||
| Прописаний об'єм, мл | Відхилення, % | Прописана маса, г | Відхилення, % | |||
| До 10 | ± 10 | До 5 | ± 15 | |||
| Від 10 до 20 | ± 8 | Від 5 до 10 | ± 10 | |||
| Від 20 до 50 | ± 4 | Від 10 до 20 | ± 8 | |||
| Від 50 до 150 | ± 3 | Від 20 до 30 | ± 7 | |||
| Від 150 до 200 | ± 2 | Від 30 до 50 | ± 5 | |||
| Понад 200 | ± 1 | Від 50 до 100 | ± 3 | |||
| Відхилення, допустимі у масі окремих інгредієнтів в концентратах: при вмісті речовини до 20 % не більше ± 2 %, а при вмісті речовини понад 20 % не більше ± 1 % від зазначеного відсотка. | Понад 100 | ± 2 | ||||
| Відхилення, допустимі в масі окремих інгредієнтів у розчинах для ін'єкцій, - не більше ± 3 % від зазначеного відсотка незалежно від умісту речовини. | ||||||
Додаток 4
до пунктів 6.1.8, 6.3.3, 6.4.3,
6.5.1, 6.5.3, 6.6.2 Правил
виробництва (виготовлення)
лікарських засобів в умовах аптеки
(Наказ МОЗ України
від 15.12. 2004 року N 626)
Журнал
реєстрації результатів контролю лікарських засобів, вироблених (виготовлених) в аптеці, внутрішньоаптечної заготовки, етилового спирту1
| Дата | № з/п | № рецепта (вимоги), серія фасовки2, № заповненого штанглазу | № серії продукції | Склад лікарського засобу3 | Речовина, що визначається4(іон), об'єм, вага, однорідність змішування | Результати контролю | Прізвище особи, яка приготувала, перевірила або розфасувала5 | Висновок (задовільно або незадовільно)6 | Підпис особи, яка провела перевірку5 | ||||||
| фізичного, органолептичного | pH (кислотність або лужність) | ідентифікація (+) чи (-) | кількісного (формула розрахунку, показник заломлення) | ||||||||||||
1 – При великому обсязі роботи за цією формою дозволяється вести окремі журнали з урахуванням специфіки. За цією формою реєструються також результати контролю на ідентичність розчинів у бюретковій установці.
2 – Номер серії фасовки переноситься з книги обліку лабораторних і фасувальних робіт.
3 – Заповнюється при проведенні хімічного контролю.
4 – Заповнюється при проведенні випробувань "Ідентифікація".
5 – Дата та підпис особи, яка заповнила і перевірила (проставляються також і на штанглазах).
6 – Незадовільні результати підкреслюються червоним.
