Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


»звлечение суммы алкалоидов из сырь€




јлкалоиды извлекают в виде солей или в виде оснований.

Alk-соли - ¬ этом случае сырье обрабатывают слабыми растворами органических или минеральных кислот, соли которых хорошо растворимы в воде или спирте. »спользуют винную, лимонную, уксусную, серную, сол€ную и другие кислоты.

¬ извлечение попадают углеводы, белки и другие сопутствующие вещества.

Alk-основани€ Ц ¬ этом случае сырье смачивают концентрированным раствором аммиака. ≈дкие щелочи не используют, т.к. они образуют фенол€ты, вызывают гидролиз, изомеризацию алкалоидов.

–аствор аммиака вытесн€ет алкалоиды- основани€ из солей.

јлкалоиды-основани€ извлекают органическим растворителем (эфиром, хлороформом, бензолом и др.). ¬ извлечение попадают воски, каротиноиды, фенольные соединени€.

»звлечение провод€т многократно новыми порци€ми до полного истощени€. ѕолученные порции объедин€ют.

2. ќчистка извлечени€ от балластных веществ .

ќбычно провод€т путем двух- или трехкратной сменой растворител€. –еже используют ионообменную или адсорбционную хроматографию.

3. –азделение суммы алкалоидов и выделение индивидуальных алкалоидов.

¬ыполн€ют в тех случа€х, когда оценку качества сырь€ провод€т не по сумме алкалоидов, а по содержанию индивидуального алкалоида, определ€ющего основное фармакологическое действие сырь€.

–азделение основано на различных физико-химических свойствахалкалоидов, извлеченных из сырь€:

1) на способности перегон€тьс€ с вод€ным паром.

Ќапример, пахикарпин из суммы алкалоидов травы софоры толстоплодной отдел€ют путем отгонки его с вод€ным паром;

2) на различной растворимости алкалоидов в органических растворител€х.

Ќапример, колхамин из суммы алкалоидов клубнелуковиц безвременника отдел€ют, использу€ его плохую растворимость в ацетоне;

3) на различной растворимости полученных комплексов с общеалкалоидньми реактивами, т.е. используют реакции осаждени€.

Ќапример, скополамин из суммы алкалоидов сем€н дурмана индейского отдел€ют в виде солей пикриновой кислоты (пикрата).

ƒл€ разделени€ используют также различные виды хроматографии.

 

4. —обственно количественное определение провод€т различными методами:

1) гравиметрический (весовой) метод.

јлкалоиды перевод€т в весовую форму, осадок отдел€ют, высушивают, взвешивают.

Ётим методом определ€ют алкалоиды-основани€ клубнелуковиц безвременника. плауна-баранца; алкалоиды-соли травы крестовника плосколистного, сем€н дурмана индейского, листьев барбариса;

2) титриметрические методы:

а) ацидиметрического пр€мого титровани€ (алкалоиды побегов анабазиса, травы софоры толстоплодной, сем€н чилибухи);

б) ацидиметрического обратного титровани€ (алкалоиды листьев и корней красавки, листьев белены, листьев дурмана обыкновенного, травы термопсиса ланцетного, корневищ с корн€ми чемерицы),

с) дл€ определени€ алкалоидов ча€ используют йодометрическийметод обратного титровани€;

d) титрование в неводных средах:

- точку эквивалентности определ€ют, использу€ индикатор на алкалоиды

(корневища кубышки, травы барвинка малого, клубней с корн€ми стефании гладкой);

- точку эквивалентности определ€ют потенциометрически (алкалоиды травы чистотела)

3) физико-химические (инструментальные) методы:

а) фотоэлектроколориметрический метод (алкалоиды коробочек мака снотворного, рожков спорыньи, травы мачка желтого, листьев катарантуса розового, листьев унгернии ¬иктора, травы крестовника плосколистного, травы софоры толстоплодной, травы паслена дольчатого, клубней с корн€ми стефании гладкой);

б ) спектрофотометрический метод (алкалоиды корней барбариса, сем€н и травы термопсиса очередноцветкового, травы маклейи, плодов стручкового перца);

с) пол€рографический метод (алкалоиды сем€н термопсиса ланцетного, корневищ кубышки желтой).

“ак, например, количественное определение алкалоидов группы тропана в листь€х красавки, белены, дурмана √осударственна€ ‘армакопе€ XI (вып.2, ст. 13, 17, 24) предлагает проводить ацидиметрическим методом (вариант обратного титровани€).

ћетод основан на способности тропановых алкалоидов-оснований образовывать соли под действием кислоты хлористоводородной, т.е. на слабых основных свойствах алкалоидов; избыток кислоты хлористоводородной титруют раствором натри€ гидроксида.

ѕри этом, предварительно алкалоиды перевод€т в форму оснований, извлекают их из сырь€ эфиром, провод€т очистку методом двукратной смены растворителей, удал€ют экстрагент и раствор€ют сухой остаток суммы оснований алкалоидов в кислоте хлористоводородной (Ќ—1), избыток которой оттитровывают щелочью.

—одержание суммы алкалоидов вычисл€ют в процентах в пересчете на гиосциамин в абсолютно сухом сырье.

Ётапы определени€:

- подготовительный;

- экстракци€ из сырь€: алкалоиды перевод€т в форму оснований, извлекают из сырь€ эфиром без нагревани€;

- очистка полученного извлечени€: провод€т методом двукратной смены растворителей;

- непосредственно количественное определение: удаление экстрагента, растворение сухого остатка суммы оснований алкалоидов в кислоте хлористоводородной (алкалоиды-основани€ перевод€т в форму солей); титрование избытка кислоты хлористоводородной натри€ гидроксидом;

- расчет результатов по формуле, сопоставление с данными нормативной документации.

 

ѕодобное определение рекомендовано и дл€ травы термопсиса ланцетного (√‘-’1, вып. 2, ст. 59).

ќценку количественного содержани€ алкалоидов в семенах чилибухи (√‘ ’, ст.606) провод€т ацидиметрическим методом (пр€мое титрование).

ѕри этом, предварительно алкалоиды перевод€т в форму оснований, извлекают из сырь€ эфиром, провод€т экстракционную очистку, удал€ют экстрагент, раствор€ют сухой остаток суммы оснований алкалоидов в этаноле и титруют хлористоводородной кислотой (Ќ—1).

 оличественное определение алкалоидов в сырье спорыньи провод€т

элетроколориметрическим методом (√‘-’, ст. 599).





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-01-29; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 2245 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

∆изнь - это то, что с тобой происходит, пока ты строишь планы. © ƒжон Ћеннон
==> читать все изречени€...

1921 - | 1702 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.013 с.