![]() Поиск: Рекомендуем: ![]() ![]() ![]() ![]() Категории: ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() |
Извлечение суммы алкалоидов из сырьяАлкалоиды извлекают в виде солей или в виде оснований. Alk-соли - В этом случае сырье обрабатывают слабыми растворами органических или минеральных кислот, соли которых хорошо растворимы в воде или спирте. Используют винную, лимонную, уксусную, серную, соляную и другие кислоты. В извлечениепопадают углеводы, белки и другие сопутствующие вещества. Alk-основания – В этом случае сырье смачивают концентрированным раствором аммиака. Едкие щелочи не используют, т.к. они образуют феноляты, вызывают гидролиз, изомеризацию алкалоидов. Раствор аммиака вытесняет алкалоиды-основания из солей. Алкалоиды-основания извлекают органическим растворителем (эфиром, хлороформом, бензолом и др.). В извлечение попадают воски, каротиноиды, фенольные соединения. Извлечение проводят многократно новыми порциями до полного истощения. Полученные порции объединяют. 2. Очистка извлечения от балластных веществ. Обычно проводят путем двух- или трехкратной сменой растворителя. Реже используют ионообменную или адсорбционную хроматографию. 3. Разделение суммы алкалоидов и выделение индивидуальных алкалоидов. Выполняют в тех случаях, когда оценку качества сырья проводят не по сумме алкалоидов, а по содержанию индивидуального алкалоида, определяющего основное фармакологическое действие сырья. Разделение основано на различных физико-химических свойствахалкалоидов, извлеченных из сырья: 1) на способности перегоняться с водяным паром. Например, пахикарпин из суммы алкалоидов травы софоры толстоплодной отделяют путем отгонки его с водяным паром; 2) на различной растворимости алкалоидов в органических растворителях. Например, колхамин из суммы алкалоидов клубнелуковиц безвременника отделяют, используя его плохую растворимость в ацетоне; 3) на различной растворимости полученных комплексов с общеалкалоидньми реактивами, т.е. используют реакции осаждения. Например, скополамин из суммы алкалоидов семян дурмана индейского отделяют в виде солей пикриновой кислоты (пикрата). Для разделения используют также различные виды хроматографии.
4. Собственно количественное определение проводят различными методами: 1) гравиметрический (весовой) метод. Алкалоиды переводят в весовую форму, осадок отделяют, высушивают, взвешивают. Этим методом определяют алкалоиды-основания клубнелуковиц безвременника. плауна-баранца; алкалоиды-соли травы крестовника плосколистного, семян дурмана индейского, листьев барбариса; 2) титриметрические методы: а) ацидиметрического прямого титрования (алкалоиды побегов анабазиса, травы софоры толстоплодной, семян чилибухи); б) ацидиметрического обратного титрования (алкалоиды листьев и корней красавки, листьев белены, листьев дурмана обыкновенного, травы термопсиса ланцетного, корневищ с корнями чемерицы), с) для определения алкалоидов чая используют йодометрическийметод обратного титрования; d) титрование в неводных средах: - точку эквивалентности определяют, используя индикатор на алкалоиды (корневища кубышки, травы барвинка малого, клубней с корнями стефании гладкой); - точку эквивалентности определяют потенциометрически (алкалоиды травы чистотела) 3) физико-химические (инструментальные) методы: а) фотоэлектроколориметрический метод (алкалоиды коробочек мака снотворного, рожков спорыньи, травы мачка желтого, листьев катарантуса розового, листьев унгернии Виктора, травы крестовника плосколистного, травы софоры толстоплодной, травы паслена дольчатого, клубней с корнями стефании гладкой); б) спектрофотометрический метод (алкалоиды корней барбариса, семян и травы термопсиса очередноцветкового, травы маклейи, плодов стручкового перца); с) полярографический метод (алкалоиды семян термопсиса ланцетного, корневищ кубышки желтой). Так, например, количественное определение алкалоидов группы тропана в листьях красавки, белены, дурманаГосударственная Фармакопея XI (вып.2, ст. 13, 17, 24) предлагает проводить ацидиметрическим методом (вариант обратного титрования). Метод основан на способности тропановых алкалоидов-оснований образовывать соли под действием кислоты хлористоводородной, т.е. на слабых основных свойствах алкалоидов; избыток кислоты хлористоводородной титруют раствором натрия гидроксида. При этом, предварительно алкалоиды переводят в форму оснований, извлекают их из сырья эфиром, проводят очистку методом двукратной смены растворителей, удаляют экстрагент и растворяют сухой остаток суммы оснований алкалоидов в кислоте хлористоводородной (НС1), избыток которой оттитровывают щелочью. Содержание суммы алкалоидов вычисляют в процентах в пересчете на гиосциамин в абсолютно сухом сырье. Этапы определения: - подготовительный; - экстракция из сырья: алкалоиды переводят в форму оснований, извлекают из сырья эфиром без нагревания; - очистка полученного извлечения: проводят методом двукратной смены растворителей; - непосредственно количественное определение: удаление экстрагента, растворение сухого остатка суммы оснований алкалоидов в кислоте хлористоводородной (алкалоиды-основания переводят в форму солей); титрование избытка кислоты хлористоводородной натрия гидроксидом; - расчет результатов по формуле, сопоставление с данными нормативной документации.
Подобное определение рекомендовано и для травы термопсиса ланцетного (ГФ-Х1, вып. 2, ст. 59). Оценку количественного содержания алкалоидов в семенах чилибухи (ГФ Х, ст.606) проводят ацидиметрическим методом (прямое титрование). При этом, предварительно алкалоиды переводят в форму оснований, извлекают из сырья эфиром, проводят экстракционную очистку, удаляют экстрагент, растворяют сухой остаток суммы оснований алкалоидов в этаноле и титруют хлористоводородной кислотой (НС1). Количественное определение алкалоидов в сырье спорыньи проводят элетроколориметрическим методом (ГФ-Х, ст. 599). Дата добавления: 2015-01-29; просмотров: 1000 | Нарушение авторских прав | Изречения для студентов Читайте также:
Рекомендуемый контект: Поиск на сайте:
|