2.2.1. Удаление ионов NH4+. Фильтрат переносят в фарфоровый тигель, выпаривают досуха и прокаливают на плитке до полного разложения аммонийных солей. Когда прекратится выделение белого дыма, в тигель (после полного остывания!) добавляют несколько капель дистиллированной воды для растворения сухого остатка. Каплю полученного раствора переносят на часовое стекло и добавляют 1–2 капли реактива Несслера. При действии его на растворы, содержащие ионы NH4+, образуется красно-бурый осадок:
NH3 + 2K2[HgI4] + 3KOH ® HN-Hg2IOH¯ + 7KI + 2H2O
Таким способом проверяют полноту удаления ионов NH4+.
2.2.2. Обнаружение ионов К+. 1–2 капли раствора, полученного по п.2.2.1, переносят на предметное стекло и анализируют аналогично п.1.3.
2.2.3. Обнаружение ионов Мg2+. К отдельной порции раствора (2–3 капли), полученного по п.2.2.1, добавляют несколько капель 2 н. раствора КОН. Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. Образование белого аморфного осадка указывает на присутствие ионов Мg2+.
2.2.4. Обнаружение ионов Na+ ведут различно в зависимости от присутствия или отсутствия в исследуемом растворе ионов Мg2+.
Ионы Мg2+ отсутствуют. Порцию исследуемого раствора, не содержащего ионов Мg2+ и NH4+, выпаривают досуха в фарфоровой чашке. На предметное стекло наносят каплю раствора KH2SbO4 и вносят в нее несколько крупинок сухого остатка. Если ионы Na+ присутствуют, под микроскопом отчетливо видны прозрачные кристаллы зернообразной формы (рис. 4).
 |
Рис. 4. Кристаллы NaH2SbO4
При выполнении этой реакции необходимо провести холостой опыт, т.к. в растворе самого реактива практически всегда под микроскопом заметны кристаллы. Они имеют другую форму, которая отличается от приведенной на рис. 4.
По выбору студента эту реакцию можно выполнять как пробирочную. В этом случае в пробирку наливают 2–3 капли исследуемого раствора. Затем создают строго нейтральную среду, добавляя кислоту или щелочь до рН=7 (по индикаторной бумаге). К полученному раствору прибавляют равный объем раствора реактива KH2SbO4 и перемешивают стеклянной палочкой. Образование белого кристаллического осадка свидетельствует о наличии в растворе ионов Na+. (Необходимо убедиться в том, что осадок кристаллический!). Если осадок не выпадает, надо потереть палочкой о стенки пробирки и охладить ее содержимое.
Ионы Мg2+ присутствуют. Исследуемый раствор, полученный по п.2.2.1, обрабатывают при нагревании 2 н. раствором КОН и, проверив полноту осаждения, центрифугируют. Фильтрат нейтрализуют 2 н. раствором НСl (избыток кислоты недопустим из-за разложения KH2SbO4 в кислой среде) и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы Na+ микрокристаллоскопической реакцией с KH2SbO4.
