Предварительные испытания

(проводятся с отдельными порциями исследуемого раствора)

1.1. Реакция среды. Определяют рН раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги.

1.2. Обнаружение ионов NH₄⁺. Определение проводят, действуя на исследуемый раствор раствором щелочи NaOH или КОН при нагревании:

NH₄⁺ + OH^- ® NH₃ + H₂O

Определение проводят в «газовой камере», состоящей из двух часовых стекол одинакового размера. На нижнее стекло помещают
1–2 капли анализируемого раствора, 1–2 капли 2 н. раствора NaOH и накрывают другим стеклом, на вогнутую поверхность которого прикреплен кусочек влажной индикаторной бумаги. Для ускорения реакции камеру слегка нагревают на водяной бане. Посинение индикаторной бумаги свидетельствует о наличии в растворе ионов NH₄⁺.

1.3. Проба на присутствие ионов К⁺ (выполняется только в случае отсутствия ионов NH₄⁺). Если проба 1.2 дала отрицательный результат, на предметное стекло помещают каплю исследуемого раствора и нагревают его на плитке до появления каемочки сухой соли.

Рис. 3. Кристаллы K₂PbCu(NO₂)₆

На некотором расстоянии от нее наносят каплю Na₂PbCu(NO₂)₆ (реактив для обнаружения ионов К⁺). Реактив осторожно подводят к сухой каемочке соли и через 2–3 мин рассматривают выпавшие кристаллы под микроскопом. Форма кристаллов показана на рис. 3.

Если в растворе присутствуют ионы К⁺, то образуются кубические кристаллы К₂PbCu(NO₂)₆ черного или коричневого цвета. Ионы NH₄⁺ образуют такие же кристаллы и поэтому мешают реакции. При выполнении этой реакции полезно провести холостой опыт (см. с. 10).