Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


“ехника выполнени€ основных операций




 

Ќагревание. Ќагревать растворы в пробирках на электроплиткенельз€. ≈сли реакци€ проходит при нагревании, то раствор (или раствор с осадком), наход€щийс€ в пробирке, помещают в вод€ную баню, заполненную кип€щей водой. ¬оду в баню периодически добавл€ют, не допуска€ ее выкипани€.

”паривание растворов с целью их концентрировани€ или выпаривани€ досуха и прокаливани€ сухого остатка проводитс€ в фарфоровых чашках или фарфоровых тигл€х. ѕеренесение сухого остатка в пробирку производитс€ только после охлаждени€ чашки (иначе произойдет разбрызгивание!) путем ополаскивани€ ее небольшим количеством воды или кислоты.

ќсаждение. ѕри проведении осаждени€ в пробирке исходный объем раствора не должен превышать 2 мл. ѕосле создани€ нужных условий (кислотность, маскирующий агент, температура) осадитель ввод€т по капл€м и перемешивают содержимое пробирки стекл€нной палочкой. ≈сли осаждение используетс€ дл€ разделени€ или удалени€ ионов, то следует об€зательно проверить полноту осаждени€. ƒл€ этого после центрифугировани€ к прозрачному раствору над осадком осторожно из пипетки добавл€ют 1Ц2 капли осадител€. ≈сли раствор остаетс€ прозрачным, то осаждение полное; если же раствор мутнеет, то провод€т повторное добавление осадител€ и после центрифугировани€ системы вновь провер€ют полноту осаждени€. ≈сли осаждение используетс€ как реакци€ обнаружени€ иона, то объем раствора составл€ет 2Ц3 капли, а выделившийс€ осадок после центрифугировани€ и промывани€ исследуетс€ дополнительно.

÷ентрифугирование. ƒл€ отделени€ раствора от осадка в полумикроанализе используют не фильтрование, а центрифугирование. ƒл€ центрифугировани€ обычно используют электрические центрифуги.

 оническую пробирку с раствором и осадком после нагревани€ на вод€ной бане и охлаждени€ помещают в одну из гильз центрифуги. ¬ противоположную гильзу дл€ равновеси€ помещают пробирку с водой. ÷ентрифугу привод€т в действие и центрифугируют в течение 1Ц2 мин. ѕод действием центробежной силы осадок собираетс€ на дне пробирки, а над ним остаетс€ прозрачный раствор Ц центрифугат. ѕо окончании центрифугировани€ центрифугу останавливают, только после этого можно открыть крышку и извлечь пробирки. ќсадок должен находитьс€ в виде плотного сло€ на дне пробирки, на стенках пробирки осадка не должно оставатьс€. Ќеобходимо снова проверить полноту осаждени€, как указано выше; если полнота осаждени€ не достигнута, осаждение и центрифугирование повтор€ют.

ѕо окончании центрифугировани€ в центрифугат погружают конец капилл€рной пипетки и медленно наклон€ют пробирку, при этом пипетка под действием капилл€рных сил заполн€етс€ жидкостью.  ончик капилл€ра при этом не должен касатьс€ осадка и взмучивать его, пипетка не должна касатьс€ стенок пробирки. ѕипетку вынимают, и раствор из нее выпускают в другую пробирку. “аким образом отбирают весь раствор. ≈сли полученный раствор не совсем прозрачен, его центрифугируют и снова отбирают пипеткой.

ѕромывание осадка. ќсадок после отделени€ раствора пропитан им и содержит имевшиес€ в растворе компоненты. ƒл€ достижени€ полного разделени€ осадок необходимо промыть 2Ц3 раза. ƒл€ этого в пробирку добавл€ют 10Ц15 капель промывной жидкости (обычно Ц дистиллированной воды), тщательно перемешивают смесь стекл€нной палочкой, помещают пробирку в вод€ную баню. ѕосле нагревани€ в течение 1 мин полученную смесь центрифугируют, центрифугат отдел€ют.

–астворение осадка. –астворение осадка производ€т дл€ дальнейшего анализа твердой фазы или при изучении свойств малорастворимого соединени€. ¬ первом случае необходимо предварительное центрифугирование и промывание осадка. –астворение осадка провод€т, добавл€€ кислоту (щелочь, аммиак) небольшими порци€ми и перемешива€ систему стекл€нной палочкой. —ледует избегать очень большого избытка раствор€ющего агента (например, кислоты), так как это приводит к увеличению объема (а следовательно, к разбавлению раствора) и необходимости в дальнейшем приводить систему к нужному значению рЌ.

¬ыполнение пробирочных реакций. ¬ пробирках провод€т реакции идентификации веществ, св€занные с образованием осадков, по€влением, исчезновением или изменением окраски, а также реакции осаждени€ дл€ разделени€ ионов.

¬ пробирку с помощью капилл€рной пипетки внос€т 2Ц3 капли анализируемого раствора и затем по капл€м пипеткой, наход€щейс€ в капельнице с раствором реактива, добавл€ют раствор реактива в нужном количестве. ѕри необходимости реактив может быть внесен в твердом состо€нии с помощью шпател€ или стекл€нной лопаточки. ѕри выполнении реакции нельз€ касатьс€ пипеткой из капельницыстенок пробирки, а также класть пипетку на стол во избежание загр€знени€ реактива. ≈сли же это произошло, пипетку следует тщательно вымыть и поместить в капельницу с реактивом. ƒл€ каждого реактива следует примен€ть отдельную пипетку. –астворы перемешивают в пробирке стекл€нной палочкой или слегка постукива€ указательным пальцем правой руки по нижней части пробирки. —овершенно недопустимо закрывать пробирку пальцем и встр€хивать ее в таком виде, при этом можно не только внести какое-либо загр€знение в содержимое пробирки, но и повредить кожу пальца.

ѕри проведении качественных реакций большое значение имеет регулирование и поддержание определенных значений рЌ.

 ачественные реакции часто необходимо проводить при повышенной температуре.

¬ыполнение микрокристаллоскопических реакций. ѕроведение микрокристаллоскопических реакций требует особой аккуратности. ѕредметное стекло, на котором происходит реакци€, должно быть чистым и сухим. Ќа него нанос€т стекл€нной палочкой (не пипеткой!) каплю исследуемого раствора (нужное значение кислотности этого раствора и другие услови€ проведени€ реакции предварительно обеспечиваютс€ в пробирке); р€дом помещают каплю реагента (все реагенты дл€ микрокристаллоскопии наход€тс€ около микроскопа). «атем стекл€нной палочкой соедин€ют обе капли. ≈сли реагент твердый, то маленькую его крупинку чистой стекл€нной палочкой помещают на край капли исследуемого раствора.  ристаллы имеют правильную форму, когда процесс их роста происходит медленно, поэтому нагревание капли дл€ испарени€ раствора (если это рекомендуетс€) нужно проводить осторожно, только до образовани€ каемки. ≈сли капл€ выпарилась досуха Ц проба испорчена; реакцию делают заново. –ассматривать кристаллы под микроскопом можно спуст€ 1Ц2 мин и только после полного охлаждени€ предметного стекла. “убус микроскопа следует опустить так, чтобы объектив находилс€ на рассто€нии 0,5 см от предметного стекла, но ни в коем случае не касалс€ капли, и, гл€д€ в окул€р, медленно поднимать тубус до получени€ отчетливого изображени€. ќбъектив микроскопа надо оберегать от попадани€ на него растворов.

¬ыполнение капельных реакций.  апельный анализ основан на использовании капилл€рно-поверхностных свойств пористых тел, в частности бумаги. ѕри нанесении реагента на бумаге по€вл€етс€ кольцо, окрашенное в соответствующий цвет. јдсорбци€ ионов на бумаге приводит одновременно к их концентрированию, что позвол€ет проводить обнаружение малых количеств вещества. ƒл€ проведени€ капельных реакций используетс€ пипетка с капилл€ром. ≈е погружают в анализируемый раствор, дают жидкости подн€тьс€ на 1Ц2 мм. ƒержа пипетку вертикально, плотно прижимают капилл€р к фильтровальной бумаге, при этом образуетс€ влажное п€тно. ≈сли жидкость растекаетс€ по бумаге, значит нанесена слишком больша€ капл€, и опыт следует повторить. »зменение пор€дка нанесени€ на бумагу реагирующих веществ отмечаетс€ при описании соответствующей реакции.

 

»дентификаци€ газообразных продуктов реакции. ƒл€ идентификации газов, выдел€ющихс€ при реакци€х (NH3, CO2, Sќ2), используют специальные приборы. Ќаиболее простым прибором €вл€етс€ двухколенна€ пробирка. ¬ одно колено прибора внос€т небольшое количество сухого анализируемого вещества или несколько капель его раствора и прибавл€ют к нему несколько капель реактива, вызывающего выделение газа. ¬ другое колено прибора предварительно помещают несколько капель реактива дл€ идентификации газа. ѕрибор быстро закрывают пробкой. ¬ыдел€ющийс€ газ, соприкаса€сь с реактивом, вызывает помутнение реактива или изменение его окраски. »дентификацию газов можно проводить в так называемой Ђгазовой камереї, состо€щей из двух часовых стекол. ¬ этом случае несколько капель анализируемого раствора (или сухого анализируемого вещества) и реактива помещают на часовое стекло, которое закрывают другим часовым стеклом. ѕредварительно к вогнутой стороне второго стекла прикрепл€ют кусочек фильтровальной бумаги, смоченной раствором реактива, измен€ющим окраску при взаимодействии с выдел€ющимс€ газом. ѕри необходимости Ђгазовую камеруї можно нагреть на вод€ной бане.

ƒл€ создани€ нужной кислотности прежде всего провер€ют значение рЌ исходного раствора: дл€ этого стекл€нной палочкой (не пипеткой!)нанос€т каплю раствора на кусочек бумаги, пропитанной раствором универсального индикатора, и цвет по€вившегос€ п€тна сравнивают с цветной шкалой этого индикатора. ¬ зависимости от результата и необходимого значени€ рЌ в исследуемый раствор ввод€т кислоту или щелочь. ¬ любом случае добавл€ть кислоту или щелочь следует по капл€м, каждый раз перемешива€ раствор стекл€нной палочкой и об€зательно вновь провер€€ рЌ по индикатору. ¬ некоторых случа€х рекомендуетс€ введение буферной смеси.

¬ыполнение холостого опыта. ѕри проведении реакций обнаружени€ (пробирочных и микрокристаллоскопических) полезно сравнивать наблюдаемый эффект с результатом холостого опыта, в котором использовались все те же реагенты в тех же услови€х, что и в основном, но в отсутствие определ€емого иона. «аключение о наличии иона в системе можно делать лишь в том случае, если наблюдаемый эффект аналитической реакции (выделение осадка, по€вление окраски) гораздо интенсивнее, чем в холостом опыте.

 

 





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-05-06; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 622 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

—тремитесь не к успеху, а к ценност€м, которые он дает © јльберт Ёйнштейн
==> читать все изречени€...

1851 - | 1771 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.012 с.