Осаждение катионов II-III групп

Осаждение можно провести совместно, действием 6М HCl и 2N H₂SO₄, чтобы количественно осадить Pb²⁺, который в осадке будет в виде двух соединений: хлорида и сульфата.

Для этого к 1-2 мл раствора или раствора со взмученным осадком добавить несколько капель 6М HCl до полноты осаждения хлоридов и 2N H₂SO₄ до полного осаждения сульфатов. Избытка HCl следует избегать, чтобы не растворить хлориды II группы и не увеличить растворимость PbSO₄.

Раствор с осадком нагреть на водяной бане при перемешивании, охладить, отфильтровать. Осадок, содержащий катионы II-III групп, промыть холодной водой. Раствор содержит катионы I группы и частично Са²⁺. Открыть ион Са²⁺ реакцией с серной кислотой в присутствии спирта или ацетона и реакцией с оксалатом аммония. Кристаллы CaSO₄ рассмотреть под микроскопом.

4. Анализ осадка.

Осадок, содержащий хлориды и сульфаты катионов II и III групп, анализируют путём последовательной обработки его различными реагентами. Если при действии какого-либо реагента в растворе обнаружен компонент, который растворяется при действии данного реагента, то обработка осадка повторяется несколько раз до полного удаления растворяющегося компонента из осадка.

а) обнаружение катионов Pb²⁺ и удаление PbCl₂.

Осадок на фильтре обработать горячей водой, в которой рас творится PbCl₂. В растворе обнаружить Pb²⁺ реакцией с KJ, К₂CrO₄. Если катионы свинца обнаружены, осадок следует обработать горячей водой до полного удаления из осадка PbCl₂ и отрицательной реакции на Pb²⁺.

б) обнаружение катионов Hg₂²⁺ и удаление Hg₂Cl₂.

Часть осадка после удаления PbCl₂ перенести на часовое стекло или в фарфоровую чашку и обработать раствором аммиака. Почернение свидетельствует о присутствии Hg₂Cl₂. Если ионы ртути есть, тогда ко всему осадку добавляют по 1 мл 0,5М HCl и Br₂+H₂O для растворения хлорида ртути (I). В фильтрате можно обнаружить Hg₂²⁺, что подтверждает наличие Hg₂²⁺ в исходной смеси. Если катионы ртути не обнаружены, обработку осадка смесью растворов HCl и Br₂+H₂O не проводить.

в) обнаружение катионов Ag⁺ и отделение AgCl.

Осадок промыть 25%-ным раствором NH₃. К фильтрату добавить раствор азотной кислоты до кислой среды для разрушения комплекса. В присутствии Ag⁺ обнаруживается образование белого осадка AgCl.

г) отделение PbSO₄.

Если обнаружены катионы Pb²⁺, для удаления сульфата свинца осадок обработать 2М раствором едкого натра до полного удаления PbSO₄ из осадка. Полноту удаления можно проверить следующим образом: подкислить часть фильтрата для разрушения [Pb(OH)₃]^– и открыть катионы свинца одной из характерных реакций (KJ, K₂CrO₄).