Осаждение можно провести совместно, действием 6М HCl и 2N H2SO4, чтобы количественно осадить Pb2+, который в осадке будет в виде двух соединений: хлорида и сульфата.
Для этого к 1-2 мл раствора или раствора со взмученным осадком добавить несколько капель 6М HCl до полноты осаждения хлоридов и 2N H2SO4 до полного осаждения сульфатов. Избытка HCl следует избегать, чтобы не растворить хлориды II группы и не увеличить растворимость PbSO4.
Раствор с осадком нагреть на водяной бане при перемешивании, охладить, отфильтровать. Осадок, содержащий катионы II-III групп, промыть холодной водой. Раствор содержит катионы I группы и частично Са2+. Открыть ион Са2+ реакцией с серной кислотой в присутствии спирта или ацетона и реакцией с оксалатом аммония. Кристаллы CaSO4 рассмотреть под микроскопом.
4. Анализ осадка.
Осадок, содержащий хлориды и сульфаты катионов II и III групп, анализируют путём последовательной обработки его различными реагентами. Если при действии какого-либо реагента в растворе обнаружен компонент, который растворяется при действии данного реагента, то обработка осадка повторяется несколько раз до полного удаления растворяющегося компонента из осадка.
а) обнаружение катионов Pb2+ и удаление PbCl2.
Осадок на фильтре обработать горячей водой, в которой рас творится PbCl2. В растворе обнаружить Pb2+ реакцией с KJ, К2CrO4. Если катионы свинца обнаружены, осадок следует обработать горячей водой до полного удаления из осадка PbCl2 и отрицательной реакции на Pb2+.
б) обнаружение катионов Hg22+ и удаление Hg2Cl2.
Часть осадка после удаления PbCl2 перенести на часовое стекло или в фарфоровую чашку и обработать раствором аммиака. Почернение свидетельствует о присутствии Hg2Cl2. Если ионы ртути есть, тогда ко всему осадку добавляют по 1 мл 0,5М HCl и Br2+H2O для растворения хлорида ртути (I). В фильтрате можно обнаружить Hg22+, что подтверждает наличие Hg22+ в исходной смеси. Если катионы ртути не обнаружены, обработку осадка смесью растворов HCl и Br2+H2O не проводить.
в) обнаружение катионов Ag+ и отделение AgCl.
Осадок промыть 25%-ным раствором NH3. К фильтрату добавить раствор азотной кислоты до кислой среды для разрушения комплекса. В присутствии Ag+ обнаруживается образование белого осадка AgCl.
г) отделение PbSO4.
Если обнаружены катионы Pb2+, для удаления сульфата свинца осадок обработать 2М раствором едкого натра до полного удаления PbSO4 из осадка. Полноту удаления можно проверить следующим образом: подкислить часть фильтрата для разрушения [Pb(OH)3]– и открыть катионы свинца одной из характерных реакций (KJ, K2CrO4).
