Наиболее распространенными методами очистки являются для твердых веществ перекристаллизация и возгонка (сублимация), для жидкостей – фильтрование и перегонка (дистилляция), для газов – поглощение примесей различными веществами.
Перекристаллизация - один из важнейших методов очистки твердых веществ. По сравнению с другими методами она наиболее универсальна, обеспечивает при правильном проведении высокую степень очистки, хотя и связана иногда со значительными потерями очищаемого продукта.
Перекристаллизация основана на различной растворимости очищаемого вещества в горячем и холодном растворителе и включает в себя следующие этапы:
Выбор растворителя;
Предварительное удаление примесей;
Приготовление насыщенного горячего раствора;
Отделение нерастворившихся примесей, обработка раствора адсорбентами, отделение адсорбента;
Охлаждение раствора;
Отделение образовавшихся кристаллов;
Промывка кристаллов чистым растворителем;
Сушка.
Под растворимостью понимают содержание растворенного вещества в насыщенном растворе. Растворимость обычно выражается в граммах растворенного вещества на 100 граммов растворителя, иногда на 100 г раствора. Зависимость растворимости веществ от температуры выражается кривыми растворимости. Если соль содержала малые количества других растворимых в воде веществ, насыщение относительно последних не будет достигнуто при понижении температуры, поэтому они не выпадут в осадок вместе с кристаллами очищаемой соли. Процесс перекристаллизации состоит из нескольких этапов: приготовления раствора, фильтрования горячего раствора, охлаждения, кристаллизации, отделения кристаллов от маточного раствора. Чтобы перекристаллизовать вещество, его растворяют в дистиллированной воде или в подходящем органическом растворителе при определенной температуре. В горячий растворитель небольшими порциями вводят кристаллическое вещество до тех пор, пока оно перестанет растворяться, т.е. образуется насыщенный при данной температуре раствор. Горячий раствор отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования. Фильтрат собирают в стакан, поставленный в кристаллизатор с холодной водой со льдом или с охлаждающей смесью. При охлаждении из отфильтрованного насыщенного раствора выпадают мелкие кристаллы, так как раствор при более низкой температуре становится пересыщенным. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, затем переносят их на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги. Стеклянной палочкой или шпателем распределяют кристаллы ровным слоем, накрывают другим листом фильтровальной бумаги и отжимают кристаллы между листами фильтровальной бумаги. Операцию повторят несколько раз. Затем кристаллы переносят в бюкс. До постоянной массы вещество доводят в электрическом сушильном шкафу при температуре 100-1050С. Температуру в шкафу до этого предела следует повышать постепенно. Для получения очень чистого вещества перекристаллизацию повторяют несколько раз.
Выбор растворителя. Успех перекристаллизации определяется, прежде всего правильным выбором растворителя. Он должен хорошо растворять очищаемое соединение при нагревании и плохо на холоде. Примеси либо вообще не должны растворяться (в этом случае их удаляют фильтрованием горячего раствора), либо должны обладать высокой растворимостью даже при низкой температуре. Пригодным можно считать лишь химически инертный по отношению к очищаемому веществу растворитель.
Когда основной продукт содержит различные по своей химической природе и растворимости примеси, то проводят последовательные перекристаллизации в 2-3 растворителях из разных классов химических соединений.
Лабораторная работа № 10
Очистка кристаллических веществ методом перекристаллизации
Цель работы: очистить бихромат калия, сульфат меди от примесей.
