Обработка и оформление результатов

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7

Тема: ИЗУЧЕНИЕ АДСОРБЦИИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ НА ПОВЕРХНОСТИ АКТИВИРОВАННОГО УГЛЯ

Литература: Лекция №11, 12; [1]: С. 448–471.

Цель: приобретение навыков измерения адсорбции, определение адсорбции уксусной кислоты на угле, построение изотермы адсорбции и ее анализ по уравнению Ленгмюра, определение величины удельной поверхности активированного угля.

Реактивы и оборудование:

Общий стол: Растворы уксусной кислоты: №1 – 0,02М, №2 – 0,025М, №3 –0,03М, №4 – 0,04М, №5 – 0,05М, №6 – 0,06М, №7 – 0,08М, № 8 — 0,1 М, №9 – 0,015М, №10 – 0,2М. /Расход на рабочее место по 100 мл каждого раствора/. Цилиндры объёмом 50 м – 10 шт Раствор NaOH 0,1М (титрант) /Средний расход на рабочее место 150 мл/.

На рабочее место: колбы конические объемом 150 мл – 3 штуки, пробка для колбы, воронка для фильторования, фильтровальная бумага. Активированный уголь медицинский в таблетках – 2 таблетки (в упаковке). Штатив, бюретка объемом 25 мл, воронка для заполнения бюретки, стакан объемом 50 мл (под бюретку). Индикатор фенолфталенин. Пипетка объемом 10 мл, груша резиновая, колба для титрования – 3 шт., вода дистиллированная.

Миллиметровая бумага для построения двух графиков.

 

Теоретические основы

Адсорбция — это увеличение концентрации вещества на границе раздела фаз. В этой лабораторной работе изучается адсорбция уксусной кислоты на границе твердое тело (активированный уголь) — жидкость (раствор кислоты).

Если в раствор уксусной кислоты объемом V c первоначальной концентрацией С₀ поместить твердый адсорбент, например активированный уголь массой m, то часть кислоты из раствора будет адсорбироваться на его поверхности. В результате концентрация кислоты в растворе снизится и станет равной С. Снижение концентрации на величину С₀–С происходит в результате адсорбции кислоты на поверхности угля. Концентрацию уксусной кислоты до и после адсорбции (С₀ и С) определяют титрованием.

Величину абсолютной удельной адсорбции можно определить по формуле:

.

Адсорбция будет выражаться в моль/г, если С имеет размерность моль/л, V — л, а m — в г.

Величина а возрастает с увеличением концентрации адсорбтива С, что графически выражается изотермой адсорбции (рис 1), и описывается уравнением Ленгмюра.

Предельное значение a_∞ соответствует плотному заполнению поверхности угля молекулами кислоты. Если знать размеры молекулы, то можно вычислить площадь поверхности в расчете на 1 грамм (S_уд).

 

Выполнение эксперимента

1. Отмеряюте с помощью цилиндра по 50 мл указанного преподавателем раствора уксусной кислоты в две конические колбы. Раствор в первой колбе будет использован для адсорбции, а во второй – для уточнения исходной концентрации кислоты.

2. В первую колбу добавьте 0,5 г активированного угля (2 таблетки по 0,25 г), закройте пробкой и оставьте на 20–25 мин, периодически встряхивая. В это время выполните действия п.3.

3. Используя раствор во второй колбе, уточните исходную концентрацию С₀ титрованием (Метод титрования описан и изучен в лабораторной работе №1.) Для титрования заполните бюретку 0,1 М раствором NaOH. В колбочку для титрования с помощью пипетки поместите 10 мл раствора кислоты, добавьте 1–2 капли индикатора фенолфталеина. Об окончании титрования судят по появлению розовой окраски раствора, устойчивой не менее 30 секунд. Эквивалентный объем oщелочи V_{NaOH экв} фиксируют по бюретке. Титрование повторяют трижды, или до трех сходимых результатов. По среднему значению V_{NaOH экв ср} (мл) вычисляют точную концентрацию исходного раствора уксусной кислоты.

4. Через 20–25 мин профильтруйте раствор в первой колбе для отделения частиц угля. Определите концентрацию С раствора титрованием. Титрование проводить так же, как как при определении исходной концентраций кислоты (п. 3), то есть титруя 10 мл кислоты 0,1 М раствором NaOH, трижды. Вычисляют среднее значение V_{NaOH экв ср} * (мл). По результатам титрования вычисляют равновесную концентрацию раствора уксусной кислоты после адсорбции.

Обработка и оформление результатов

1. Определение концентрации исходной кислоты С₀

Результаты титрования 10 мл раствора кислоты 0,1 М раствором NaOH:

№ титрования	VNaOH экв(мл)
VNaOH экв. ср

 

2. Определение равновесной концентрации кислоты после адсорбции С

Результаты титрования 10 мл раствора кислоты 0,1 М раствором NaOH:

№ титрования	VNaOH экв*(мл)
VNaOH экв. ср *

 

3. Определение величины адсорбции.

Величину адсорбции вычисляют по формуле

,

где 0,5 г – масса активированного угля, а 50∙10^-3 л (50мл) – объем уксусной кислоты, из которого происходила адсорбция.

4. Построение изотермы адсорбции

Результаты, полученные всеми обучающимися, выполняющими данную лабораторную работу, заносят в общую таблицу:

№	C, моль/л (после адсорбции)	a, моль/г	1/a	1/С
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Строят на миллиметровой бумаге изотерму адсорбции в координатах a = f(C) (рис. 1).

Рис. 1. Изотерма адсорбции

 

Для уверенного определения значения a_∞ используют линейную форму уравнения Ленгмюра и строят график в соответствующих линейных координатах: 1/a = f(1/C) (рис. 2).

Точка пересечения прямой с осью ординат соотвествует величине 1/ a_∞, что позволяет легко вычислить a_∞ (моль/г).

Рис. 2. Изотерма адсорбции в координатах уравнения Ленгмюра

 

3. Расчет величины удельной поверхности адсорбента. По значению a_∞ может быть рассчитана величина удельной поверхности активированного угля S _уд. Для расчета необходимо знать площадь, занимаемую одной молекулой в мономолекулярном слое ω. В случае адсорбции жирных кислот на поверхности активированного угля ω = 21 ∙ 10^–20 м²/молекулу.

S _уд = a_∞ ∙N_A ∙ω.

Размерность величины удельной поверхности при расчете по этому уравнению:

[м²/ г] = [моль/г] [молекул/моль] [м²/молекулу].

 

Примеры построения графиков:

 

 

Для преподавателя: