ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7
Тема: ИЗУЧЕНИЕ АДСОРБЦИИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ НА ПОВЕРХНОСТИ АКТИВИРОВАННОГО УГЛЯ
Литература: Лекция №11, 12; [1]: С. 448–471.
Цель: приобретение навыков измерения адсорбции, определение адсорбции уксусной кислоты на угле, построение изотермы адсорбции и ее анализ по уравнению Ленгмюра, определение величины удельной поверхности активированного угля.
Реактивы и оборудование:
Общий стол: Растворы уксусной кислоты: №1 – 0,02М, №2 – 0,025М, №3 –0,03М, №4 – 0,04М, №5 – 0,05М, №6 – 0,06М, №7 – 0,08М, № 8 — 0,1 М, №9 – 0,015М, №10 – 0,2М. /Расход на рабочее место по 100 мл каждого раствора/. Цилиндры объёмом 50 м – 10 шт Раствор NaOH 0,1М (титрант) /Средний расход на рабочее место 150 мл/.
На рабочее место: колбы конические объемом 150 мл – 3 штуки, пробка для колбы, воронка для фильторования, фильтровальная бумага. Активированный уголь медицинский в таблетках – 2 таблетки (в упаковке). Штатив, бюретка объемом 25 мл, воронка для заполнения бюретки, стакан объемом 50 мл (под бюретку). Индикатор фенолфталенин. Пипетка объемом 10 мл, груша резиновая, колба для титрования – 3 шт., вода дистиллированная.
Миллиметровая бумага для построения двух графиков.
Теоретические основы
Адсорбция — это увеличение концентрации вещества на границе раздела фаз. В этой лабораторной работе изучается адсорбция уксусной кислоты на границе твердое тело (активированный уголь) — жидкость (раствор кислоты).
Если в раствор уксусной кислоты объемом V c первоначальной концентрацией С0 поместить твердый адсорбент, например активированный уголь массой m, то часть кислоты из раствора будет адсорбироваться на его поверхности. В результате концентрация кислоты в растворе снизится и станет равной С. Снижение концентрации на величину С0–С происходит в результате адсорбции кислоты на поверхности угля. Концентрацию уксусной кислоты до и после адсорбции (С0 и С) определяют титрованием.
Величину абсолютной удельной адсорбции можно определить по формуле:
.
Адсорбция будет выражаться в моль/г, если С имеет размерность моль/л, V — л, а m — в г.
Величина а возрастает с увеличением концентрации адсорбтива С, что графически выражается изотермой адсорбции (рис 1), и описывается уравнением Ленгмюра.
Предельное значение a∞ соответствует плотному заполнению поверхности угля молекулами кислоты. Если знать размеры молекулы, то можно вычислить площадь поверхности в расчете на 1 грамм (Sуд).
Выполнение эксперимента
1. Отмеряюте с помощью цилиндра по 50 мл указанного преподавателем раствора уксусной кислоты в две конические колбы. Раствор в первой колбе будет использован для адсорбции, а во второй – для уточнения исходной концентрации кислоты.
2. В первую колбу добавьте 0,5 г активированного угля (2 таблетки по 0,25 г), закройте пробкой и оставьте на 20–25 мин, периодически встряхивая. В это время выполните действия п.3.
3. Используя раствор во второй колбе, уточните исходную концентрацию С0 титрованием (Метод титрования описан и изучен в лабораторной работе №1.) Для титрования заполните бюретку 0,1 М раствором NaOH. В колбочку для титрования с помощью пипетки поместите 10 мл раствора кислоты, добавьте 1–2 капли индикатора фенолфталеина. Об окончании титрования судят по появлению розовой окраски раствора, устойчивой не менее 30 секунд. Эквивалентный объем oщелочи VNaOH экв фиксируют по бюретке. Титрование повторяют трижды, или до трех сходимых результатов. По среднему значению VNaOH экв ср (мл) вычисляют точную концентрацию исходного раствора уксусной кислоты.
4. Через 20–25 мин профильтруйте раствор в первой колбе для отделения частиц угля. Определите концентрацию С раствора титрованием. Титрование проводить так же, как как при определении исходной концентраций кислоты (п. 3), то есть титруя 10 мл кислоты 0,1 М раствором NaOH, трижды. Вычисляют среднее значение VNaOH экв ср * (мл). По результатам титрования вычисляют равновесную концентрацию раствора уксусной кислоты после адсорбции.
Обработка и оформление результатов
1. Определение концентрации исходной кислоты С0
Результаты титрования 10 мл раствора кислоты 0,1 М раствором NaOH:
| № титрования | VNaOH экв(мл) |
| VNaOH экв. ср |
2. Определение равновесной концентрации кислоты после адсорбции С
Результаты титрования 10 мл раствора кислоты 0,1 М раствором NaOH:
| № титрования | VNaOH экв*(мл) |
| VNaOH экв. ср * |
3. Определение величины адсорбции.
Величину адсорбции вычисляют по формуле
,
где 0,5 г – масса активированного угля, а 50∙10-3 л (50мл) – объем уксусной кислоты, из которого происходила адсорбция.
4. Построение изотермы адсорбции
Результаты, полученные всеми обучающимися, выполняющими данную лабораторную работу, заносят в общую таблицу:
| № | C, моль/л (после адсорбции) | a, моль/г | 1/a | 1/С |
| 1 | ||||
| 2 | ||||
| 3 | ||||
| 4 | ||||
| 5 | ||||
| 6 | ||||
| 7 | ||||
| 8 | ||||
| 9 | ||||
| 10 |
Строят на миллиметровой бумаге изотерму адсорбции в координатах a = f(C) (рис. 1).
Рис. 1. Изотерма адсорбции
Для уверенного определения значения a∞ используют линейную форму уравнения Ленгмюра и строят график в соответствующих линейных координатах: 1/a = f(1/C) (рис. 2).
Точка пересечения прямой с осью ординат соотвествует величине 1/ a∞, что позволяет легко вычислить a∞ (моль/г).
Рис. 2. Изотерма адсорбции в координатах уравнения Ленгмюра
3. Расчет величины удельной поверхности адсорбента. По значению a∞ может быть рассчитана величина удельной поверхности активированного угля S уд. Для расчета необходимо знать площадь, занимаемую одной молекулой в мономолекулярном слое ω. В случае адсорбции жирных кислот на поверхности активированного угля ω = 21 ∙ 10–20 м2/молекулу.
S уд = a∞ ∙NA ∙ω.
Размерность величины удельной поверхности при расчете по этому уравнению:
[м2/ г] = [моль/г] [молекул/моль] [м2/молекулу].
Примеры построения графиков:
Для преподавателя:
