Определение ориентации и разориентации монокристаллических образцов.
Методические указания по выполнению лабораторной работы по курсу
«Методы исследования и моделирования нанообъектов, приборов и нанотехнологических процессов»
Калуга, 2015 г.
УДК 621
Методические указания издаются в соответствии с учебным планом направления подготовки 28.04.02Наноинженерия.
Методические указания рассмотрены и одобрены:
кафедрой «Материаловедение»(ЭИУ4-КФ)
протокол № 1 от «30» августа 2015 г.
Зав. кафедрой ЭИУ4-КФ_______________ д.т.н., профессор Косушкин В.Г.
Авторы: __________ доцент кафедры ЭИУ4-КФ, к.ф.-м.н. Прохоров И.А.
Аннотация
В методических указаниях приведены: цель выполнения лабораторной работы по дисциплине «Методы исследования и моделирования нанообъектов, приборов и нанотехнологических процессов», исходные данные, порядок выполнения и содержание, требования к оформлению, список рекомендуемой литературы.
* Калужский филиал МГТУ им.Н.Э.Баумана 2015 г.
* Прохоров И.А.
Цель работы: изучение методов ориентирования кристаллов и определения углов разориентации образцов.
Задача работы: определить величину разориентации конкретных монокристаллических образцов с использованием гониометрической приставки ГП–14.
| Лабораторная методика | |||||||
| Лабораторная методика контроля кристаллографической ориентации поверхности пластин-заготовок и подложек | |||||||
| лист | листов | ||||||
Назначение и область применения
Измерение угла разориентации поверхности пластин-заготовок и изготовленных из них подложек и кристаллографической плоскости (100).
Материалы и оборудование
1.2.1. Рентгеновский дифрактометр.
1.2.2. Монохроматор.
1.2.3. Образец – монокристаллическая алмазная пластина-заготовка или подложка.
Условия проведения работ
- температура воздуха 23ºС ± 2ºС;
- относительная влажность 65±15%;
- атмосферное давление 760 ± 30 мм рт.ст.;
- напряжение электрической сети 220 В (+10/-15%);
- частота электрической сети 50±5 Гц.
При выполнении измерений на рентгеновском дифрактометре необходимо соблюдать правила пользования рентгеновским дифрактометром, правила эксплуатации электротехнических установок, а также технику безопасности при работе с источниками ионизирующего излучения.
Алгоритм проведения работ
4.1. Провести подготовку к работе рентгеновского дифрактометра в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
4.2. Перед выполнением измерений откалибровать и отъюстировать прибор согласно Методике калибровки рентгеновского дифрактометра.
4.3. Установить образец на подвижный X,Y.Z-столик.
4.4. Перед началом измерений установить монохроматор, по межплоскостному расстоянию для выбранного отражения, близкий к исследуемому образцу.
4.5. Провести настройку положения образца путем совмещения оси вращения исследуемого кристалла с оптической осью прибора. Для этого выполнить процедуру так называемого «располовинивания» пучка, т.е. ввести кристалл в пучок так, чтобы интенсивность регистрируемого детектором излучения равнялась половине интенсивности прямого пучка (без кристалла), а при повороте кристалла на 180° вокруг вертикальной оси также составляла половину первичной интенсивности (Рис.1).
Рис. 1. Схема «располовинивания» образца.
4.6. Установить детектор с открытыми щелями на двойной угол Брэгга для выбранного отражения.
4.7. Установить образец в азимутальное положение φ=0º.
4.8. Путем вращения кристалла по оси θ найти дифракционное отражение. При этом наклон образца должен составлять 0º.
4.9. Зафиксировать угол, при котором наблюдается дифракционное отражение.
4.10. Повторить пункты 1.4.8 и 1.4.9 при азимутальном положении образца φ = 90º, φ = 180º и φ = 270º.
4.11. Произвести расчет угла разориентации ψ:
В двух взаимно перпендикулярных направлениях записать углы, при которых фиксируются отражения θ 0, θ 90, θ 180 и θ 270. Рассчитать углы скоса в этих направлениях по формулам:
D q 1 = (q 0 - q 180)/2 (1)
D q 2 = (q 90 - q 270)/2 (2)
Вывести дифракционную плоскость в отражающее положение. Для этого необходимо повернуть кристалл по азимуту на угол φ и наклонить его на угол ψ.
Азимутальный угол φ определяется следующим образом: необходимо один квадрант окружности (90 градусов) поделить между двумя направлениями в соотношении:
(3)
Повернув кристалл по азимуту на угол φ, необходимо наклонять кристалл до того момента, пока отражение от него не станет максимальным. Этот угол и будет определяться как угол разориентации ψ. При этом отражение должно фиксироваться в симметричной схеме (при угле Брэгга), а азимутальный угол определяет ось клина.
Требования к квалификации исполнителя
К выполнению измерений на рентгеновском дифрактометре допускают лиц, имеющих высшее и среднее специальное образование, сдавших экзамены по электро- и радиационной безопасности и обученных безопасным приемам работы на рентгеновском дифрактометре, изучивших устройство и принцип работы рентгеновского дифрактометра и настоящую методику выполнения измерений.
Техника безопасности
При выполнении измерений соблюдают требования ОСПОРБ-99, НРБ-99, «Правил технической эксплуатации электроустановок потребителей ПТЭ», «Правил техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей ПТБ».
При работе с источником ионизирующего излучения следует соблюдать нормы радиационной безопасности. При выполнении измерений на рентгеновском дифрактометре необходимо использовать защитные экраны из свинцового стекла, очки для защиты глаз, резиновый фартук.
Вопросы:
– с какой точностью можно определить ориентацию пластины? Чем она определяется?
– чем определяется точность изготовления ориентированных подложек?
