Анализ микроструктуры на травленых микрошлифах. Структура отожженных сплавов железа с углеродом. Оценка размера зерна в сталях по ГОСТ 5639

Цель работы: Ознакомление с методами микроструктурного анализа, c процессом и методами травления микрошлифов; формированием изображения от травленой поверхности микрошлифа в оптическом микроскопе; ознакомление с различными типами микроструктуры, выявляемыми в отожженных сталях и чугунах; ознакомление с методами оценки размера зерна по ГОСТ 5639 «Стали и сплавы. Методы выявления и определения величины зерна.».

Оборудование и материалы: Цифровой микроскоп «Микровизор металлографический»; видеопроектор для коллективного просмотра микроструктур; металлические образцы для приготовления и травления микрошлифов, коллекция микрошлифов углеродистых сталей с различным размером зерна; шлифовально-полировальный станок «Нерис», вытяжной шкаф и расходные материалы для приготовления и травления микрошлифов, установка для электролитической полировки и травления.

Задания: 1. Ознакомиться с методами микроструктурного анализа. 2. Выявить принципы формирования изображений травленых микрошлифов в оптическом и растровом электронном микроскопе. 3. Освоить методы травления микрошлифов. 4. Выяснить, в чем заключается различие в характере информации, получаемой на травленых и нетравленых микрошлифах. 5. Описать и сфотографировать микроструктуру на протравленных микрошлифах углеродистых сталей из предложенной коллекции. 6. С помощью диаграммы железо – цементит объяснить, как меняются прочностные свойства отожженных сталей и белых чугунов при увеличении содержания углерода (или перлита). 7. По предложенным фотографиям микроструктур малоуглеродистых сталей определить размер зерна методом секущих и рассчитать предел текучести по имеющейся номограмме. 8. Составить отчет по работе.

 

Общие сведения

Исследование строения сплавов и характера содержащихся в них дефектов при больших увеличениях с помощью светового или растрового электронного микроскопа на специально приготовленных образцах ‑ микрошлифах называется анализом микроструктуры, а изучаемое строение металла ‑ микроструктурой. Этот анализ проводят с целью изучения особенностей строения сталей и сплавов с оценкой количества, размеров, формы и распределения различных фаз и структурных составляющих. Результаты анализа позволяют установить связь химического состава, технологических особенностей производства и обработки сплава с его микроструктурой и свойствами.

Применяемые в настоящее время световые микроскопы позволяют наблюдать и фотографировать структуру при увеличениях до 2000 раз, а электронные – до 1 000 000 раз.

Анализ микроструктуры включает четыре этапа:

1) приготовление микрошлифов – вырезка, шлифование и полировка;

2) травление шлифов в вытяжном шкафу для выявления микроструктуры;

3) Анализ микроструктуры под микроскопом до и после травления с помощью стандартизированных методик для оценки характеристик, указанных в нормативной документации на материалы.

4) Анализ изменений особенностей микроструктуры и свойств материалов при исследовании технологических процессов при выплавке, сварке, термообработке, обработке давлением, создании и внедрении новых материалов, а также при проведении экспертизных исследований.

Приготовление микрошлифов

Микрошлифом называют небольшой образец металла, имеющий специально приготовленную поверхность для проведения анализа микроструктуры.

Хорошо приготовленный микрошлиф должен отвечать ряду требований:

– прежде всего, он должен быть представительным для анализа структуры и свойств изучаемого объекта (детали);

– вырезка, шлифование и полирование образца должны осуществляться таким образом, чтобы на его поверхности оставался минимальный слой металла, искаженного в результате деформации при приготовлении микрошлифа;

– на поверхности микрошлифа не должно быть царапин, рисок, ямок и загрязнений;

– в процессе приготовления микрошлифа не должно происходить выкрашивания неметаллических включений, карбидных и некоторых других твердых фаз;

– поверхность микрошлифа должна быть плоской и гладкой для обеспечения его исследования на различных участках при больших увеличениях.

Боле подробно процесс вырезки и приготовления микрошлифов описан в методических указаниях к лабораторной работе № 4.

 

Травление микрошлифов

Полированный микрошлиф под микроскопом представляет собой светлую поверхность с отдельными пятнами и областями разного цвета, точками и линиями, которыми могут быть различного рода покрытия, неметаллические включения (оксиды, сульфиды, шлаки, графиты, нитриды, силикаты) и дефекты металла (раковины, поры, микротрещины, следы окисления и обработки). Однако особенности микроструктуры металла, связанные с технологией термической и химико-термической обработки, литья, сварки и обработки давлением обнаружить на полированном микрошлифе не представляется возможным.

Для выявления зеренной структуры металла, наличия и характера распределения различных фаз, образованных в нем в результате технологического воздействия, из заинтересовавшей исследователя участка контрольной пробы вырезают и изготавливают микрошлиф, поверхность которого подвергают травлению, т. е. воздействию химически активных растворов щелочей, солей, кислот в спирте или воде. Конкретный химический реактив для травления выбирают, исходя из состава исследуемого металла, его предшествующей обработки и цели исследования. В процессе травления реактив неодинаково взаимодействует с различными участками поверхности микрошлифа, что приводит к разной степени их травимости.

Принцип травления многофазных сплавов заключается в избирательном растворении (вследствие разных скоростей растворения фаз в травящем реактиве) либо окраске одной или нескольких фаз благодаря разнице в химическом составе и в меньшей степени – различной ориентации структурных составляющих.

Однако в чистых металлах или однофазных сплавах избирательное растворение является, по существу, результатом различной ориентации зерен, так как в плоскость микрошлифа попадают разные кристаллографические плоскости.

Рис. 5.1. Схема, поясняющая образование контраста в изображениях рельефных структур

 

Рис. 5.2. Схема образования рельефных границ зерен

Таким образом, в результате неодинакового травления границ зерен, фазовых и структурных составляющих на поверхности шлифа появляется микрорельеф (рис. 5.1, 5.2).

Для травления микрошлифов применяют большое количество различных реактивов. Некоторые часто применяемые реактивы для травления микрошлифов сведены в табл. 5.1.

Таблица 5.1- Реактивы для травления микрошлифов.

№	Реактив
Назначение	Состав
	Выявление структуры сталей, в том числе после термической обработки, чугунов, магния	1–5 мл азотной кислоты, 100 мл этилового спирта (реактив Ржешотарского)
	Определение структуры различных сталей, чугунов, ферросплавов	0,5–6 г пикриновой кислоты, 100 мл этилового спирта
	Выявление структуры коррозионно-стойких сталей с высоким содержанием никеля и кобальта, а также структуры сплавов никеля	30 мл азотной кислоты, 20 мл уксусного ангидрида (реактив наносят ватным тампоном)
	Определение структуры высокохромистых коррозионно-стойких сталей	3 мл азотной кислоты, 10 мл соляной кислоты, 100 мл этилового спирта
	Выявление карбидов, вольфрамидов в сталях и структуры высоколегированных хромоникелевых сталей	10 г калиевой соли гексацианожелезной кислоты (красная кровяная соль), 10 г едкого калия, 100 мл дистиллированной воды (реактив Мураками)
	Определение структуры никелевых и кобальтовых сплавов, коррозионно-стойких и жаропрочных сталей	20 г сернокислой меди, 100 мл соляной кислоты, 100 мл дистиллированной воды (реактив Марбле)
	Выявление структуры меди и ее сплавов	5 мл хлорного железа, 10 мл соляной кислоты, 100 мл дистиллированной воды
	Определение структуры титановых сплавов	5 мл плавиковой кислоты (48%-ной), 100 мл дистиллированной воды
	Выявление структуры алюминиевых сплавов	0,5 мл плавиковой кислоты (48%-ной), 100 мл дистиллированной воды

 

Наиболее часто для травления углеродистых и низколегированных сталей используют:

– 2–4%-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте;

– 3–4%-ный раствор пикриновой кислоты в этиловом спирте.

Самым простым и распространенным способом травления является погружение поверхности шлифа в чашку с травящим реактивом с последующей промывкой для удаления раствора и сушкой. Если плоскость шлифа большая, применяют капельный метод травления или травят протиркой ватным тампоном, смоченным реактивом.

Для некоторых материалов и для различных целей применяют электролитическое травление. Применяют также тепловое травление, когда на поверхностях различных фаз образуются окисные пленки различного состава и толщины. Тепловое травление осуществляют в лабораторных термических печах. Продолжительность выдержки при травлении разными способами, а также для разных сплавов и структур неодинакова.

При травлении поверхность микрошлифов большинства металлов теряет свой блеск, что свидетельствует о протекании процесса травления. На основании практического опыта по степени изменения поверхности можно определять момент окончания процесса травления. На хорошо протравленных микрошлифах отчетливо проявляются границы зерен, внутреннее

строение структурных составляющих. Качество травления микрошлифов оценивают просмотром под микроскопом:

1) если структура выявлена неотчетливо, шлиф травят дополнительно;

2) если структура слишком затемнена, его снова полируют и травят;

3) если микрошлиф плохо травится и структура имеет искажения, значит поверхностный слой образца наклепан при отрезке или в процессе шлифования. Для устранения наклепа проводится электрополировка или многократное поочередное полирование и травление до получения нормальной травимости по рекомендуемым режимам.

Выше сказанное хорошо иллюстрирует рис.5.3. Так, на рис.5.3а отчетливо видна грани- ца между основным и наплавленным металлом в виде темной горизонтальной полосы в верхней трети изображения. Ниже нее расположена широкая светлая зона обезуглероженных равноосных ферритных зерен основного металла с четко выраженными границами. В нижней части хорошо просматривается видманштедтовая структура ЗТВ основного металла. в верхней части к линии сплавления прилегает полоса иголок мартенсита отпуска, образовавшегося в результате диффузии углерода из основного металла при отпуске. В наплавленном металле в виде вертикальные полос притравливаются образовавшиеся по той же причине карбиды хрома на границах дендритов.

Рис 5.3б и 5.3г показывают возможности анализа микроструктуры на хорошо протравленных микрошлифах малоуглеродистых сталей. Хорошо видны границы зерен, детали строения феррита и перлита, морфология скоплений неметаллических сульфидных включений. С другой стороны, перетравленный микрошлиф затрудняет анализ микроструктуры. Так, на рис.5.3в трудно отличить перлит от феррита, так как в ферритных зернах появляются дополнительные детали, образованные глубоким травлением. Такие шлифы необходимо переделать.