Потенциометрическое определение лактозы в водных растворах с предварительным экстракционным концентрированием

Бычкова А.А.,¹ Попова Н.Н.²

¹ Воронежский государственный университет инженерных технологий,

Воронеж, Россия.

Аспирант 3г.

[email protected]

² Воронежский государственный университет инженерных технологий, Воронеж, Россия. Студент II курса.

Научный руководитель: Коренман Я.И.

Лактоза относится к наиболее распространенным в природе углеводам. Широко применяется как добавка при производстве пищевых продуктов, активных компонентов препаратов для парентерального питания и вспомогательных веществ во многих лекарственных средствах. Контроль качества и подлинности фармацевтических препаратов и продуктов питания связан с разработкой надежных способов определения лактозы. Решение задачи возможно с применением жидкостной экстракции и хроматографического анализа концентрата.

Разработана потенциометрическая методика определения лактозы в водных растворах с предварительным экстракционным концентрированием гидрофильными растворителями. Изучено межфазное распределение в системах лактоза – гидрофильный экстрагент – сульфат аммония (карбонат калия) – вода. Введение до экстракции в водный раствор высаливателя способствует образованию самостоятельной органической фазы и повышает количественные характеристики процесса (коэффициент распределения D, степень извлечения R, %). С применением высаливателя возможно извлечение органических веществ из водных сред гидрофильными экстрагентами. Нами изучена зависимость количественных характеристик экстракции лактозы от концентрации высаливателя. Установлено, что оптимальные параметры процесса достигаются в системах, практически насыщенных солью.

В качестве экстрагентов применяли полностью (этиловый, н.пропиловый, изопропиловый), частично (н.бутиловый, изобутиловый, н.пентиловый, изопентиловый) или практически не растворимые в воде (гексиловый, октиловый) спирты, 1,2-диоксан, алкилацетаты (этилацетат, бутилацетат, пентилацетат), кетоны (ацетон, метилэтилкетон). Рассчитаны коэффициенты распределения (D) и степень извлечения (R, %)лактозы.

Установлено, что наибольшие коэффициенты распределения лактозы характерны для систем с гидрофильными растворителями (н.пропиловый спирт, этилацетат, ацетон), значительно меньшие − с экстрагентами, практически нерастворимые в воде (гексиловый и октиловый спирты).

Известно, что эффективность распределения биологически активных веществ в системах органический растворитель – насыщенный водно-солевой раствор определяется способностью экстрагентов образовывать с извлекаемым веществом устойчивые комплексы (сольваты, гидрато-сольваты, ионные ассоциаты). Сольватация происходит за счет образования водородных связей между ОН–группами лактозы и атомами водорода спиртовой группы или углеводородного радикала эфира (кетона).

Известный способ повышения количественных характеристик экстракции – применение смесей растворителей, характеризующихся синергетическим действием. Несмотря на большое количество эмпирических данных прогнозировать синергетический эффект при экстракции не всегда возможно вследствие многообразия процессов, протекающих в органической фазе. В этой связи нами изучено распределение лактозы в системах алкилацетат − алифатический спирт (кетон) – сульфат аммония – вода, сопровождающееся синергетическим эффектом.

При экстракции бинарными смесями растворителей коэффициенты распределения лактозы выше, чем в системах с индивидуальными растворителями. Повышение количественных характеристик экстракции бинарными смесями по сравнению с аддитивными величинами объясняется образованием смешанных сольватов лактозы с компонентами смеси растворителей.

Экстракт, содержащий лактозу, анализировали методом потенциометри-ческого титрования, титрант – 0,1 моль/дм³ раствор борной кислоты в безводном изопропиловом спирте. Потенциометрические измерения проводили в стандартной ячейке с платиновым и хлоридсеребряным электродами, отстоящими друг от друга на расстоянии 1 см.

Таким образом, нами установлена возможность извлечения лактозы из водно-солевых растворов органическими растворителями разных классов и их смесями. Например, при однократной экстракции н.пропиловым спиртом степень извлечения лактозы достигает 80,7 %, при экстракции смесью ацетон – изопропиловый спирт – 86,2 %. Разработаны условия потенциометрического определения лактозы с предварительным концентрированим из водных фаз, предел обнаружения – 1 мкг/см³.

Работа выполнена в рамках ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» (г/к № П2264 от 13.11.2009).