К 1 мл раствора добавляют 2-3 капли разведенной азотной кислоты и титруют 0,02 моль/л раствором роданида аммония до желтовато-розового окрашивания (индикатор - железоаммонийные квасцы).
1 мл 0,02 моль/л раствора аммония роданида соответствует 0,003398 г серебра нитрата.
Пример 2. Анализ раствора атропина сульфата 1%
Определение подлинности
5-6 капель раствора выпаривают на водяной бане. К сухому остатку добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают на водяной бане, после охлаждения к сухому остатку добавляют 1 мл ацетона и 2-3 капли 0,5 моль/л спиртового раствора калия (или натрия) гидроксида. Появляется фиолетовое окрашивание.
Количественное определение
К 5 мл раствора добавляют 2-3 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор - фенолфталеин).
1 мл 0,02 м/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006948 г атропина сульфата.
Химический анализ жидких скоропортящихся (нестойких) препаратов
Скоропортящиеся и нестойкие препараты должны периодически, но не реже 1 раза в квартал подвергаться контролю. К ним относятся растворы аммиака, перекиси (пероксида) водорода, йода, формальдегида, известковая вода, нашатырно-анисовые капли.
Пример 1. Анализ раствора аммиака 10%
Определение подлинности
• К раствору подносят стеклянную палочку, смоченную раствором хлороводородной кислоты. Образуется белый «дым» (NH4Cl).
• Влажная лакмусовая бумага, внесенная в пары препарата, окрашивается в синий цвет.
Количественное определение
• 1 мл раствора аммиака разводят водой очищенной до 10 мл. К 0,5 мл полученного раствора добавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором серной кислоты до оранжево-розового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора серной кислоты соответствует 0,001703 г аммиака. Содержание аммиака должно составлять 9,5-10,5%.
При расчете концентрации необходимо учитывать плотность раствора - 0,958-0,962 г/см3.
Пример 2. Анализ раствора пероксида (перекиси водорода) 3%
Определение подлинности
• К 0,5 мл раствора добавляют 2-3 капли разведенной серной кислоты, 1-2 мл эфира, 3-4 капли раствора дихромата калия и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в синий цвет.
Количественное определение
5 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят до метки (раствор А).
• К 1 мл раствора А добавляют 0,5 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором калия перманганата до слабо-розового окрашивания.
• 1 мл раствора А помещают в мерную колбу с притертой пробкой, добавляют 2 мл раствора калия йодида, 5 мл разведенной серной кислоты, оставляют в темном месте на 10 мин и выделившийся йод титруют 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор - крахмал).
1 мл 0,1 моль/л раствора калия перманганата или натрия тиосульфата соответствует 0,001701 г пероксида (перекиси водорода), содержание которой должно быть 2,7-3,3%.
Пример 3. Анализ нашатырно-анисовых капель
Определение подлинности
По характерному запаху анисового масла и аммиака.
Количественное определение
• 1 мл препарата помещают в мерный цилиндр вместимостью 10 мл и доводят объем водой очищенной до 10 мл, к 2 мл полученного раствора добавляют 1 каплю метилового красного и титруют 0,1 моль/л раствором хлороводородной кислоты до оранжево-розового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора хлороводородной кислоты соответствует 0,001703 г аммиака. Препарат должен содержать 1,42-1,58% аммиака.
При расчете количественного содержания необходимо учитывать плотность препарата, равную 0,875 г/см3.
Пример 4. Анализ раствора формальдегида
Определение подлинности
•К 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата добавляют 5-6 капель раствора аммиака, 3 капли раствора формальдегида и нагревают на водяной бане при 50-60 °С. Образуется металлическое серебро в виде серого осадка или зеркала.
• К 0,5 мл концентрированной серной кислоты добавляют 2-3 капли раствора формальдегида и нагревают на водяной бане 1 мин. Появляется красное окрашивание.
