Сибирский государственный аэрокосмический университет
имени академика М.Ф. Решетнева»
(ФГБОУ ВО СибГАУ)
Научно-образовательный центр
«Институт космических исследований и высоких технологий»
Кафедра космических материалов и технологий
Лабораторная работа №1
по курсу «Специальный физический практикум»
Основные принципы РСМА и основные навыки работы на РС микроскопе ТМ3000
Выполнили:
Студенты 1 курса
группы МФТ16-01
Скоробогатов С.А.
Шафратович Т.Р.
Вписываемся сами.
Проверил: профессор МК КМТ Сорокин Анатолий Васильевич
Красноярск 2016
Цель работы: на практике познакомиться с принципами, условиями и способами работы на РС микроскопе, ТМ3000.
Задачи: Отобрать образцы согласно возможностям РС микроскопа, а также подготовить их, очистив от сторонних загрязнений и разместив на предметном столике.
Получить данные, используя программное обеспечение Quantax 70.
Обработать полученные данные с использованием Quantax 70, и представить их в отчете.
Краткие теоретические сведения
Введение
Рентгеноспектральный микроанализ (РСМА) - это метод определения состава вещества посредством анализа характеристического рентгеновского излучения. Исследуемый объект подвергается воздействию высокоэнергетического электронного пучка, который и вызывает рентгеновское излучение. Приставка «микро-» перед словом анализ означает, что метод позволяет исследовать микрообъём вещества, а не макроскопический фрагмент, как, например, при химическом анализе. РСМА является неразрушающим методом исследования.
Задачи и возможности РСМА
Метод РСМА предназначен для определения элементного (химического) состава исследуемого объекта. Метод позволяет проводить качественный и количественный анализ.
Задачей качественного анализа является определение всех химических элементов, входящих в состав исследуемого объекта. Качественный анализ применяется, когда о составе объекта ничего неизвестно, и необходим для последующего количественного анализа.
Количественный анализ определяет, в каких количественных соотношениях находятся элементы, образующие исследуемое вещество. То есть результатом количественного анализа может быть химическая формула вещества или доли (проценты) каждого химического элемента.
В разных случаях используются «весовые» или атомные доли (проценты). Весовая доля элемента это отношение массы элемента в веществе к массе всего вещества (например, в воде весовая доля
водорода составляет примерно 2/18=1/9). Атомная доля элемента это отношение количества атомов элемента к количеству всех атомов вещества (для воды атомная доля водорода составляет 2/3).
При РСМА анализируется состав микрообъёма, в котором происходит возбуждение рентгеновского излучения (область генерации) электронным пучком (зондом). Размеры этого микрообъёма определяются диметром электронного пучка и свойствами исследуемого вещества. Однако минимальный размер области генерации составляет около одного микрона и не изменяется при дальнейшем уменьшении диаметра пучка. Таким образом, РСМА позволяет исследовать состав образца с микронным разрешением.
Метод РСМА считается неразрушающим методом исследования, так как при его применении в исследуемом объекте не происходит необратимых изменений.
Поскольку поверхность исследуемого объекта бомбардируется высокоэнергетическими электронами, метод применим к устойчивым к подобному воздействию объектам. В частности, для исследования методом РСМА пригодно весьма ограниченное множество органических объектов, поскольку под действием электронного пучка органика претерпевает изменения или разрушается. Также некоторые сложности могут возникать при исследовании таких экзотических неорганических веществ, как суперионные кристаллы.
Образцы для РСМА должны иметь равную гладкую поверхность. Кроме того, должно быть выполнено условие стока отрицательного заряда, приносимого электронами пучка, с поверхности образца. В противном случае фокусировка электронного пучка становится невозможной. В случае металлических или полупроводниковых образцов это условие выполняется при закреплении образца в держателе. Для диэлектрических образцов необходима дополнительная подготовка. На поверхность такого образца предварительно напыляется тонкая проводящая плёнка (как правило, углерод, алюминий или золото).
Поскольку глубина проникновения электронов в образец зависит от их энергии (ускоряющего напряжения), то возможно проведение послойного анализа. В этом случае варьируя ускоряющее напряжение можно получать информацию о составе разных слоёв объекта.
Физические основы РСМА
Исследуемый образец бомбардируется высокоэнергетическими электронами (1-50 кэВ, обычно 10-15 кэВ), в результате чего с его поверхности происходит эмиссия рентгеновского излучения. Из анализа характеристического рентгеновского излучения определяется, какие элементы входят в его состав и в каких количественных соотношениях они состоят.
Подробнее о физических процессах, протекающих в РС микроскопе и об эффектах благодаря которым стала возможна РМСА, написано в методическом пособии «Физические основы рентгеноспектрального микроанализа» [1].
Устройство установки РСМА
Установка РСМА должна включать в себя, как минимум, источник электронов заданной энергии и спектрометр для регистрации рентгеновского излучения. Первый рентгеноспектральный микроанализатор был создан на основе электронного микроскопа, на котором был смонтирован рентгеновский спектрометр. Современные устройства, как правило, являются многофункциональными установками. Выпускаются как высококлассные растровые (а так же просвечивающие) электронные микроскопы с возможностью проведения микроанализа, так и установки, предназначенные, прежде всего, для анализа, однако являющиеся при этом и растровыми микроскопами.
Основой электронно-зондового устройства является колонна, в которой формируется электронный пучок. Вылетающий из источника (электронной пушки) поток электронов фокусируется электромагнитными линзами до требуемого диаметра и попадает на образец. Для формирования растра используются отклоняющие катушки или конденсаторы. Внутренне пространство установки откачано до высокого вакуума (около 10-5 – 10-6 мм рт. ст.). Это необходимо для беспрепятственного движения электронов. Первичная откачка производится при помощи роторных форвакуумных насосов, откачка до высокого вакуума - диффузионным паромасляным насосом, либо турбомолекулярным.
Сигналы с образца собираются многочисленными детекторами, такими как: детектор вторичных электронов, детектор отражённых электронов, рентгеновский спектрометр (один или несколько) и т.д. Также в вакуумную колонну может быть встроен оптический объектив для наблюдения поверхности образца в оптический микроскоп или регистрации катодолюминесценции с помощью оптического спектрометра или непосредственно ФЭУ.
Детекторы и спектрометры невозможно расположить так, чтобы они получали сигнал, исходящий вертикально с поверхности. Как правило, их располагают так, чтобы сигнал собирался с малого телесного угла под 40° к поверхности образца.
Регистрация и анализ характеристического излучения
Анализ выходящего из образца характеристического рентгеновского излучения включает точное измерение длин волн (или энергий) и интенсивностей спектральных линий. Применяются два метода для проведения таких измерений.
Первый метод основан на использовании рентгеновского спектрометра, в котором излучение разлагается в спектр с помощью кристалла-анализатора (происходит брэгговская дифракция на плоскостях кристаллической решётки). Дифрагированное рентгеновское излучение регистрируется детектором (обычно газовым пропорциональным счётчиком). Рентгеновский спектр получают, строя зависимость интенсивности от угла Брэгга. Этот метод принято называть спектрометрией с волновой дисперсией, поскольку длина волны Л - это основная характеристика спектральной линии, которую измеряют в данном методе.
В установке, реализующей второй метод, отсутствует диспергирующая система, детектор рентгеновских фотонов собирает всё идущее от образца излучение или большую его часть. Разложение рентгеновского сигнала, снимаемого с детектора, производится электронным устройством с использованием амплитудного анализатора импульсов; измеренную амплитуду импульса сопоставляют с энергией фотона. Такой метод называют энергодисперсионной спектрометрией.
Подробнее спектрально волновой дисперсии и о видах датчиков и анализаторов написано в методическом пособии «Физические основы рентгеноспектрального микроанализа» [1].
Порядок выполнения работы
1. Познакомиться с устройством, возможностями и особенностями использования РС ТМ3000. Прослушать инструкцию о правилах работы на ТМ3000.
2. Посмотреть заранее подготовленные лабораторные образцы (муха, комар). В процессе рассмотрения данных образцов, получить инструктаж по использованию Quantax 70, о его возможностях, режимах работы и др.
3. Подобрать образцы удовлетворяющие требованиям ТМ3000.
4. Произвести подготовку образцов, для этого:
a. Очистить образцы с помощью ацетона.
b. Подвергнуть образец ультразвуковой обработке.
c. При необходимости, образец просушить.
5. Поместить образец на предметном столике с использованием двустороннего углеродного скотча.
6. Расположить образец в камере, с соблюдением направленности в сторону датчика.
7. Закрыть камеру, запустить насос для откачки воздуха, дождаться получения необходимого вакуума.
8. Приступить к работе в программе Quantax 70.
9. Выбрать изучаемый участок, навести резкость, и выставить необходимое увеличение.
10. Начать рентгеноспектральный анализ, дождаться накопления данных, после чего получать интересующие данные, такие как определения химического анализы, распределения компонентов и д.р.
11. Сохранит данные, для дальнейшей обработки.
12. Обработать данные и разместить их в отчете.
Литература
1. ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА
