Цель работы – установить точную концентрацию раствора KMnO4.
Сущность работы. Точную концентрацию раствора перманганата калия устанавливают через 8–10 дней после его приготовления. За это время происходит окисление восстановителей, присутствующих в дистиллированной воде (пыль, следы органических соединений), и концентрация KMnO4 стабилизируется. В качестве установочных веществ для стандартизации используют: щавелевую кислоту H2C2O4 · 2H2O, оксалат натрия Na2C2O4, оксалат калия К2C2O4 · H2O, которые устойчивы при хранении. Титрование оксалат-ионов перманганатом калия проводят в сильно кислой среде, добавляя H2SO4:
5К2C2O4 + 2КMnO4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 6K2SO4 + 8H2O + 10CO2↑.
В соответствии с полуреакциями факторы эквивалентности реагирующих веществ равны:
| MnO4– + 8H+ + 5ē D Mn2+ + 4H2O | f экв(MnO4–) =  .
|
| C2O42– – 2ē D 2CO2↑ | f экв(C2O42–) =  .
|
Реакция взаимодействия перманганата калия с оксалат-ионами относится к типу автокаталитических. Она катализируется ионами Mn2+. Первые капли перманганата калия обесцвечиваются медленно даже в горячем растворе. В ходе титрования концентрация ионов Mn2+ возрастает, и скорость реакции увеличивается.
Титрование ведут в сильнокислой среде, которую создают, добавляя большой избыток H2SO4. Нельзя использовать для подкисления растворы HCl и HNO3, т. к. в их присутствии протекают побочные реакции.
Нагревание титруемого раствора способствует увеличению скачка титрования.
Приборы и посуда: электрическая плитка; мерный цилиндр (10–20 мл); пипетка; бюретка; конические колбы для титрования.
Реактивы: раствор KMnO4 ~ 0,05 н., стандартный раствор Na2С2O4 или К2С2O4, 2 н. раствор H2SO4.
Выполнение работы.
Промывают и заполняют бюретку раствором KMnO4 и устанавливают уровень жидкости на нулевом делении бюретки. Отсчеты объема при титровании перманганатом калия целесообразно делать по верхнему уровню мениска.
В коническую колбу для титрования помещают 10 мл 2 н. раствора H2SO4, отмеренного при помощи мерного цилиндра, и нагревают содержимое колбы до 80–85ºС (раствор нельзя доводить до кипения во избежание выделения раздражающих паров.) К горячему раствору в колбе приливают аликвотную часть стандартного раствора оксалата и титруют раствором KMnO4, прибавляя очередную каплю только после того, как исчезнет окраска от предыдущей. Титрование считают законченным, если слабо-розовая окраска раствора не исчезает в течение 30 с. Все результаты записывают в рабочий журнал. Титрование проводят не менее 3-х раз до получения воспроизводимых результатов и рассчитывают точную концентрацию раствора KMnO4.
Лабораторная работа № 8
