Контроль химического состава

Данный вид контроля проводится с целью установления соответствия качественного и количественного химического состава металлопродукции нормам, заявленным в сертификате.

Норма отбора проб для контроля химического состава устанавливается в ТИ и составляет, как правило:

• для листов и плит — от одного контрольного листа, плиты партии;
• для лент, полос, проволоки — от одного контрольного рулона партии;
• для прутков и профилей, имеющих поштучное клеймение завода-поставщика — от одного прутка, профиля, партии;
• для прутков и профилей, имеющих маркировку на бирке — от 2-х, 3-х и 5-ти прутков, профилей для партий в количестве менее 30 шт., от 30 до 50 шт. и свыше 50 штук соответственно.

Отобранные пробы направляются в ЦЗЛ, где проводится контроль химического состава с использованием химических и/или спектральных методов анализа.

Химические методы анализа, в основе которых лежат химические реакции определяемых веществ в растворах, включают, главным образом, гравиметрический, титриметрический и колориметрический анализы. Эти методы описаны в соответствующих ГОСТ. Необходимо отметить, что химиический анализ трудоемок, не является универсальным и не обладает высокой чувствительностью (особенно при малых концентрациях определяемых элементов).

Спектральный анализ — физический метод качественного и количественного определения состава вещества по его спектрам.

Для экспрессного и маркировочного анализа химического состава сталей, чугунов и цветных сплавов широко применяются спектрографы (ИСП-30, ДФС-13, ДФС-8) и квантометры (ДФС-41, ДФС-51, МФС-4, «Папуас-4»), в основу работы которых положена общепринятая схема эмиссионного спектрального анализа. При проведении анализа между двумя электродами, одним из которых является анализируемая проба, возбуждается импульсный электрический разряд. Излучение возбужденных в разряде атомов элементов, входящих в состав пробы, проходит через полихроматор с вогнутой дифракционной решеткой и разлагается в спектр. Каждому химическому элементу соответствует своя совокупность спектральных линий, интенсивность которых зависит от концентрации элемента в пробе.

При качественном анализе полученный спектр интерпретируют с помощью таблиц и атласов спектров элементов. Для количественного анализа пробы из спектра выбирают одну или несколько аналитических линий каждого анализируемого элемента.

Интенсивность (J) спектральной линии длиной l связана с концентрацией (с) элемента в пробе зависимостью:

J (l) = а × с^b,

где а и b — величины, зависящие от условий анализа.

Современные приборы для спектрального анализа, как правило, совмещены с ЭВМ, позволяющими полностью автоматизировать анализ спектров.

Кроме указанных приборов на предприятиях находят применение стилоскопы (рис. 3.3) типа «Спектр» для быстрого визуального качественного и сравнительного количественного анализа черных и цветных сплавов в видимой области спектра. Переносной вариант стилоскопа (СЛУ) позволяет проводить такой анализ в цехах, на складах, на крупногабаритных деталях без разрушения поверхности.

Спектральный анализ металлов проводят по ГОСТам, а именно:

• сталей — ГОСТ 18895–81;
• титановых сплавов — ГОСТ 23902–79;
• алюминиевых сплавов — ГОСТ 7727–75;
• магниевых сплавов — ГОСТ 7728–79;
• меди — ГОСТ 9717.1–82, ГОСТ 9717.2–82, ГОСТ 9717.2–83;
• медно-цинковых сплавов — ГОСТ 9716.0–79, ГОСТ 9716.1–79, ГОСТ 9716.2–79, ГОСТ 9716.3–79;
• безоловянных бронз — ГОСТ 20068.0–79, ГОСТ 20068.1–79, ГОСТ 20068.2–79, ГОСТ 20068.3–79.

Рентгеноспектральный анализ. По сравнению с оптическими спектрами рентгеновские характеристические спектры содержат меньшее число линий, что упрощает их расшифровку. Это преимущество обусловливает все более широкое применение рентгеновского анализа в заводских лабораториях.

Характеристический рентгеновский спектр пробы можно получить, либо поместив ее на анод рентгеновской трубки и облучая пучком электронов с энергией 3–50 КэВ (эмиссионный метод), либо расположив пробу вне трубки и облучая ее исходящими из трубки достаточно жесткими рентгеновскими лучами (флуоресцентный метод).

Флуоресцентный метод более предпочтителен т. к.:

• имеет более высокую чувствительность (до 0,0005 %);
• более оперативен и технологичен (нет необходимости делать трубку разборной и откачивать ее для поддержания вакуума);
• проба не подвергается нагреву.

Применяемые в промышленности для контроля химического состава сталей и сплавов флуоресцентные рентгеноспектрометры (Спарк-1-2М, Lab-Х3000, ED 2000, MDX 1000) оснащены ЭВМ, что позволяет автоматизировать процесс обработки спектров и повысить оперативность (рис. 3.4).

Результаты контроля химического состава металла оформляются в сопроводительной документации и регистрируются в паспорте входного контроля.

Рис. 3.3. Оптическая схема стилоскопа:
1 — источник света (электрическая дуга между электродами, которыми служат исследуемые образцы); 2 — конденсатор;
3 — щель; 4 — поворотная призма; 5 — объектив;
6 и 7 — призмы, разлагающие свет в спектр; 8 — окуляр

Рис. 3.4. Функциональная схема флуоресцентного рентгеновского спектрометра:
РТ — рентгеновская трубка; А — анализатор; Д — детектор

При входном контроле импортных материалов производится определение марки материала в соответствии с сертификатом по химическому составу.