Цель: определить выход летучих веществ в каменных углях и коксах
Приборы и оборудования: Муфельная печь с электрообогревом и зоной постоянной температуры (900 ± 5)°С. Муфель печь с глухой задней стенкой или отводной трубкой на задней стенке диаметром 25 мм и длиной 150 мм.
Порядок выполнения работы
Для определения выхода летучих веществ используют аналитическую пробу, измельченную до прохождения частиц через сито размером отверстий 212 мкм. Пробу доводят до воздушно-сухого состояния, разложив тонким слоем на время, необходимое для установления приблизительного равновесия между влажностью угля и окружающей атмосферы.
Одновременно с определением выхода летучих веществ из другой навески пробы определяют массовую долю влаги. Перед началом определения воздушно-сухую пробу тщательно перемешивают.
Если определение выхода летучих веществ в каменных углях и антрацитах проводят с целью классификации, зольность их должна быть не более 10 %. Если зольность пробы превышает 10 %, пробу обогащают в органических или неорганических жидкостях.
Каменные угли обогащают в жидкостях плотностью от 1500 до 1600 кг/м3, а антрациты — 1800 кг/м3 (хлорид цинка). Если после обогащения проб каменных углей и антрацитов их зольность превышает 10 %, определение выхода летучих веществ всплывшей фракции определяют при фактической зольности.
Пустые тигли закрывают крышками, устанавливают на подставку, заполняя все гнезда, и быстро помещают в зону устойчивой температуры муфельной печи, нагретой до (900 ± 5)°С.
Тигли выдерживают в закрытой печи в течение 7 мин. Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, снова должна достичь (900 ± 5)°С не более чем за 4 мин.
Вынимают подставку с тиглями из печи, охлаждают на металлической или асбестовой пластине в течение 5 мин, не снимая крышек, после чего тигли помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов.
После охлаждения пустые тигли с крышками взвешивают.
В тигель помещают пробу массой (1 ± 0,01) г, закрывают тигель крышкой и взвешивают с точностью до 0,1 или 0,2 мг. Навеску распределяют по дну тигля ровным слоем, слегка постукивая тиглем о чистую сухую поверхность.
При анализе кокса снимают крышку с тигля, добавляют к навеске 2 – 4 капли циклогексана и снова закрывают тигель крышкой. Допускается вместо циклогексана использовать бензол.
Определение выхода летучих веществ
Тигли с навесками, закрытые крышками, помещают в гнезда холодной подставки, переносят в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на 7 мин ± 5 с.
Температура, понизившаяся при установке тиглей в печь, снова должна достичь (900 ± 5)°С не более чем за 4 мин. В противном случае испытание повторяют.
Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают на металлической или асбестовой пластине в течение 5 мин. После этого тигли, закрытые крышками, помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов.
После охлаждения тигли с нелетучим остатком взвешивают.
После испытания тигли освобождают от нелетучего остатка. Открытые тигли с крышками прокаливают в муфельной печи, охлаждают, освобождают от зольного остатка и хранят в эксикаторе с осушающим веществом.
Допускается исключить обязательное прокаливание пустых тиглей непосредственно перед каждым взятием навески. Хранение предварительно прокаленных тиглей в эксикаторе с осушающим веществом и уточнение массы тигля непосредственно перед взятием навески являются достаточными условиями для получения результатов в пределах допускаемых расхождений.
Выход летучих веществ пробы определяют параллельно в двух навесках. Навески одной и той же пробы не рекомендуется испытывать на одной подставке.
Характеристика нелетучего остатка Нелетучие остатки, полученные после определения выхода летучих веществ (кроме кокса), характеризуют в зависимости от внешнего вида и прочности:
1. порошкообразный;
2. слипшийся – при легком нажиме пальцем рассыпается в порошок;
3. слабоспекшийся – при легком нажиме пальцем раскалывается на отдельные кусочки;
4. спекшийся, не сплавленный – для раскалывания на отдельные кусочки необходимо приложить усилие;
5. сплавленный, не вспученный – плоская лепешка с серебристым металлическим блеском поверхности;
6. сплавленный, вспученный – вспученный нелетучий остаток с серебристым металлическим блеском поверхности высотой менее 15 мм;
7. сплавленный, сильно вспученный – вспученный нелетучий остаток с серебристым металлическим блеском поверхности высотой более 15 мм.
Выход летучих веществ из аналитической пробы испытуемого топлива Va, %, вычисляют по формуле:
где m1 – масса пустого тигля с крышкой, г;
m2 – масса тигля с крышкой и пробой до испытания, г;
m3 – масса тигля с крышкой и нелетучим остатком после испытания, г;
Wa – массовая доля влаги в аналитической пробе, %, определяемая по Выход нелетучего остатка из аналитической пробы испытуемого топлива (NV)а, %, вычисляют по формуле
или 
Если массовая доля диоксида углерода из карбонатов в пробе топлива составляет более 2 %, выход летучих веществ с поправкой на диоксид углерода из карбонатов 
, %, вычисляют по формуле
где (СО2)а – массовая доля диоксида углерода из карбонатов в аналитической пробе, определяемая по ГОСТ 13455, %;
– массовая доля диоксида углерода из карбонатов в нелетучем остатке, определяемая по ГОСТ 13455, %.
Результаты испытания вычисляют с точностью до второго десятичного знака, а окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
Перерасчет результатов анализа на другие состояния топлива производят по формуле:
Точность метода приведена в табл. 6.
Таблица 6 Точность метода определения выхода летучих веществ
| Наименование угля | Максимально допустимое расхождение между результатами (пересчитанными на одинаковую массовую долю влаги) | |
| Сходимость | Воспроизводимость | |
| Каменные угли, антрациты, сланцы горючие с выходом летучих веществ не менее 10 % | 0,3 % абс. | 0,5 % абс. |
| Каменные угли, антрациты, сланцы горючие с выходом летучих веществ более 10 % | 3 % среднего результата | 0,5 % абс. или 4 % большего результата |
| Кокс | 0,2 % абс. | 0,3 % абс. |
Таблица 7 Определение выхода летучих веществ
| Дата | Наименование объекта | № тигля | Вес тигля, г | Вес тигля с навеской, г | Навеска, г | Вес после нагрева, г | Убыль веса, г | Va, % | Vacp | Wacp | Aacp | 
|
Контрольные вопросы
1. Как определяют выход летучих веществ?
2. Что означает фактическая зольность?
3. Нелетучие остатки ТГИ характеризуются.
Лабораторная работа № 6
