Методы определения выхода летучих веществ в бурых углях

 

Цель: Определение выхода летучих веществ с предварительным брикетированием навески

Приборы и оборудования: Муфельная печь с электрообогревом и зоной постоянной температуры (900 ± 5)°С. Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг. Допускается применять весы с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

 

Теоретические основы

 

Важнейшей характеристикой всех видов ТГИ является способность их претерпевать термические превращения при нагреве без доступа воздуха. Термическая неустойчивость веществ, входящих в состав органической массы ТГИ, является основным и наиболее общим их свойством, на котором основано их практическое использование для энергетических и технологических целей. Термическая устойчивость определяется величиной энергии связи между атомами в молекулах. При нагревании энергия колебательных движений молекул и атомов увеличивается и при определенных условиях они отщепляются.

Под летучими веществами ТГИ принято понимать смесь газообразных и парообразных продуктов, образующихся при нагревании их без доступа воздуха. Получаемый при этом твердый остаток представляет собой продукт термических превращений органических и минеральных веществ ТГИ, который в случае спёкшегося продукта называют тигельным коксом или корольком. Выход летучих веществ и характеристика твердого остатка входят в различные научные и технологические классификации ТГИ. Эти показатели зависят от степени метаморфизма и материнского вещества ТГИ. Так как выход летучих веществ в значительной степени зависит от условий проведения анализа, то все параметры последнего строго стандартизированы.

Порядок выполнения работы

 

Навеску воздушно-сухой пробы брикетируют. Брикет нагревают без доступа воздуха при 900°С в течение 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывают по потере массы брикета за вычетом потери массы, обусловленной влажностью пробы.

Пробу, доведенную до воздушно-сухого состояния, брикетируют. Для этого навеску угля массой 1 г помещают в матрицу, лабораторного пресса, поворотом рукоятки опускают пуансон и нажимают на уголь до образования брикета. Полученный брикет вынимают из пресса.

Дальнейшее определение выхода летучих веществ проводят как для каменного угля.

Определение выхода летучих веществ в двух печах

Навеску пробы нагревают без доступа воздуха при температуре 400°С в течение 7 мин, затем быстро переносят в другую печь, нагретую до температуры 900°С, где выдерживают в течение следующих 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывают по потере массы сухой навески или по потере массы навески воздушно-сухой пробы за вычетом влаги.

Испытание с предварительным высушиванием пробы в сушильном шкафу

Тигель с навеской и сдвинутой крышкой помещают в сушильный шкаф, в котором поддерживают температуру от 105 до 110ºС. Высушивают навеску до постоянной массы, как при определении влаги по ГОСТ 27313. Массу тигля с крышкой и высушенной пробой записывают с точностью до 0,1 или 0,2 мг.

Тигель (тигли) с сухой пробой, закрытый крышкой, помещают на подставку, переносят в муфельную печь, нагретую до 400°С, и оставляют на 7 мин. После этого сразу же переносят подставку с тиглем (тиглями) в муфельную печь, нагретую до 900°С, на следующие 7 мин. Вынимают подставку с тиглем (тиглями) из печи и охлаждают на металлической или асбестовой пластине в течение 5 мин. После этого тигли, не снимая крышек, помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов. Остывшие тигли с нелетучим остатком взве­шивают.

После испытания тигли освобождают от нелетучего остатка.

Выход летучих веществ из сухой пробы испытуемого топлива V^d, %, вычисляют по формуле

где m₁ – масса пустого тигля с крышкой, г;

m₄ – масса тигля с крышкой и сухой пробой до испытания, г;

m₅ – масса тигля с крышкой и нелетучим остатком после испытания, г.

 

Точность метода приведена в табл. 5.

 

Таблица 5 Точность метода определения выхода летучих веществ для бурых углей

Наименование угля	Максимально допустимое расхождение между результатами (пересчитанными на одинаковую массовую долю влаги)
Сходимость	Воспроизводимость
Бурые угли	1,0 % абс.	3,0 % абс.

Контрольные вопросы

 

1. Что принято понимать под летучими примесями в ТГИ.

2. Что такое тигельный кокс?

3. Что принято называть метаморфизм вещества в ТГИ.

 

Лабораторная работа № 5