Около 0,05 г вещества (точная масса) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объём раствора водой до метки. Отбирают пипеткой 5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объём раствора буферным раствором меди сульфата до метки. 25 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, плотно закрывают её и нагревают на водяной бане при температуре 80±1°С в течение 30 мин. Быстро охлаждают до комнатной температуры, если необходимо, доводят объём раствора водой до метки. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 320 нм в кювете с толщиной слоя 1 см, используя в качестве раствора сравнения непрогретый раствор вещества в буферном растворе меди сульфата.
Параллельно проводят аналогичное определение с раствором ГСО ампициллина.
Содержание ампициллина тригидрата вычисляют по формуле:
где: D1 - величина оптической плотности испытуемого раствора вещества; Do - величина оптической плотности раствора Государственного стандартного образца; ао - масса Государственного стандартного образца в пересчете на сухое вещество, г; a1 - масса испытуемого вещества в пересчете на сухое вещество, г; b – содержание ампициллина тригидрата в Государственном стандартном образце в пересчете на сухое вещество, %.
Препарат должен содержать не менее 95% ампициллина тригидрата в пересчете на сухое вещество и не менее 85,5% (C19H19N3O5S) (без пересчета на сухое вещество).
Задание V. Выполнить учебно-исследовательскую работу (УИР)
Повести щелочной гидролиз в течение 5, 10, 15, 20, 25, 30 минут одного из препаратов пенициллинов и цефалоспоринов. Выявить оптимальное время продолжительности щелочного гидролиза на основании иодометрического определения. Результаты исследования оформить в виде табл. 3 и сделать заключение об оптимальном времени гидролиза.
Таблица 3.
Результаты исследования оптимальной продолжительности щелочного гидролиза.
| Препарат | Продолжительность гидролиза | Результат количественного анализа |
Занятие №2.
Анализ аминогликозидов и тетрациклинов.
Цель занятия: Освоить способы анализа лекарственных средств антибиотиков алициклического строения и аминогликозидов.
Задачи занятия:
- ответить на вопросы входного контроля;
- выполнить реакции идентификации в соответствии с требованиями соответствующей нормативной документации;
В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:
Знать:
- формулы, международные, русские и химические названия, внешний вид, свойства и растворимость изучаемых веществ;
- реакции идентификации веществ;
- условия хранения, применение в медицинской практике.
Уметь
- проводить оценку подлинности лекарственных веществ аминогликозидов и тетрациклинов;
- проводить оценку количественного содержания аминогликозидов и тетрациклинов.
Задание на занятие:
- провести анализ тетрациклина, окситетрациклина, стрептомицина и канамицина в соответствии с НД.
- по результатам проведенных испытаний оформить отчетную документацию.
