Жұмыстың орындалу тәртібі

Тақырыбы: Мұнайдың көмірсутек емес қосылыстары

№4 зертханалық жұмыс

Фенол мен мұнай қышқылдарының физикалық-химиялық құрамын зерттеу

Кіріспе.

Мұнай негізінен көмірсутектерден құралған, дегенмен құрамында гетероатомды туынды-қышқылдар көп мөлшерде кездеседі. демек күкіртті және азотыт қосылыстар болады.

Мұнайдағы оттегінің мөлшері жоғары емес (0,1-2%). Мұнайда мұнай қышқылдары болады (алифатты R-COOH, хош иісті нафтендер мен фенолдар)

COOH (CH2)_n – COOH R OH

R

Оттегінің көп мөлшері шайыр (смола) заттардан тұрады. Мұнай шоғырларының қатты жағдайда орналасуына байланысты химиялық белсенді қышқыл қосылыстары болмайды (атап айтсақ спирттер, альдегидтер) Кетондар мен эфирлер (күрделі және қарапайым) мұнай құрамында аз мөлщерде болады.

Зертханалық жұмыстың мақсаты: мұнай құрамындағы қышқылдар фенол мен карбонның физикалық-химиялық құрамын зерттеу болып табылады.

Жұмыстың орындалу тәртібі

1 тәжірибе. Фенолды суда ерітеміз.

Сынауыққа (пробирка) 1 г фенолды таяқшалармен араластырады, содан кейн үстіне 3-4 мл су қосады. Фенол шайқаған кезде де нашар ериді.

Қоймалжыңдарды үш сынауыққа (пробирка) құямыз. Бір сынауықтағыны қыздырып, фенолдың толық ерігенін белгілеп аламыз.

2 тәжірибе. Фенолдың түскен реакциясы

Бірінші: суытылғаннан кейін оған 1 тамшы темір хлорын тамызамыз. Көгілдір түске боялып, кешенді қосылыстар құрайды.

фенол

 

3 тәжірибе. Натрий фенолятын алу.

Фенол қоймалжыңдарына екінші сынауыққа натрий гидрототығын құямыз. Мөлдір ерітінді пайда болып, нәтижесінде суда еріген натрий фенолын аламыз.

Натрий феноляты

 

Алынған мөлдір ерітіндіге күкірт қышқылының тамшысын тамызамыз. Осы кезде шыққан фенолдан эмульсиялар алынады.

 

4 тәжірибе. Трибромфенолды алу.

Үшінші сынауыққа сулы эмульсиялы фенолға бром суын тамшылатамыз. Сары ерітінді жылдам түссізденіп, осы кезде трибромфенолдың 2,4,6-жарықшақты шөгінділері пайда болады.

 

2,4,6-требромфенол

 

5 тәжірибе. Әртүрлі қышқылдардың судағы ерігіштігі

Үш сынауыққа сірке қышқылын (СН₃СООН), бензой (С₆Н₅СООН) мен нафтен қышқылдарын қосамыз. Әрбір сынауыққа 1,2 мл су қосып отырамыз. Сірке қышқылдары жылдам еріп кетеді. Бензой мен нафтен қышқылдары бөлме температурасында нашар ериді. Осы қышқылдарды қыздырған кезде бұлар еріп, суытқан кезде су эмульсияларын құрайды.

6 тәжірибе. Сірке (уксус) қышқыл мен магнийдің әрекеттесуі.

Сынауыққа 2-3 мл сірке қышқылын құйып, оған металл магнийлерін араластырамыз. Бұл кезде сутегі көпіршіктерін байқаймыз.

 

Сірке қышқылы магний тұзы мен сірке қышқылы

 

7 тәжірибе. Укусусты-этил эфирлерін алу.

Құрғақ сынауыққа натрий ацетаты мен бірнеше тамшы этил спиртін тамызамыз. 2-3 тамшы күкірт қышқылын тамызып, сынауыққа қыздырамыз. Оны су буында 6-10 минут үнемі шайқаймыз. Сұйықтық сынауықта қайнап кетпеуі қажет. Одан кейін сынауықты суытып, оған 5 мл қаныққан ас тұзын (NaCL) қосамыз. Одан уксусты-этил спиртінің жағымды иісінің шыққаның байқаймыз.

 

Натрий ацетаты уксус қышқылы

 

этил эфирі мен уксус қышқылы

 

8 тәжірибе. Қышқылдардың сілтімен әрекеттесуі.

а) сынауықтағы сумен бірге бензол қышқылының қоймалжыңдары 5-ші тәжірибе бойынша екіге бөлінеді. Бірінші қоспасыға натрий ерітіндісін қосып, екіншісіне шым-шым ас содасын қосамыз. Одан кейін аталған екі сынауықты шайқаймыз. Осы кезде бензол қышқылының еруі байқалып, натрий бензоаты пайда болады.

 

 

Бензолдық қышқылдар натрий бензоаты

 

Алынған мөлдір бензол қышқылдарының натрий тұздарына бірнеше тамшы тұз қышқылдарының ерітіндісін тамызамыз. Осы кезде қайтадан бензол қышқылдарының тамшылары пайда болады.

 

 

б) эмульсиялы суы бар сынауықтан 5 тәжірибеден көріп отырағынымыздай екіге бөлінген, демек біріншісіне сілті ерітіндісін, екіншісіне шым-шым ас содасын қосамыз. Екеуін де шайқап, нәтижесінде суда еритін тұздарды аламыз.

 

 

Нафтен қышқылы Натрий тұзы мен нафтен қышқылдары

 

Сілтілі нафтен қышқылдары бар сынауықтағы қоспаларды шайқаған кезде көпіршіктер пайда болады. Нафтен қышқылдарының бетінде белсенді құрамдар болады. Оларды өндірісте нафт сабыны деген атпен қолданады.

9 тәжірибе. Мұнай өнімдерінің қышқылдығын анықтау.

Мұнай өнімдерінде болатын нафтен қышқылдарының мөлшерін анықтау үшін қышқылдардың санын білу қажет.

Қышқылдану саны дегеніміз КОН миллиграмдық мөлшері, яғни 1г затты бейтараптауға арналған ерітінді. Қышқылдану саны мұнай өнімдерін титрлау арқылы анықталады, яғни индикатор ретінде фенолфталейн қолданылады.

Үлкен емес конусты сынамаларды аналитикалық салмақпен 0,002 г нақтылықпен іледі. Оған 2-3 тамшы мұнай өнімін тамызып (0,05 г) қайтадан ілеміз. Алынған мұнай өнімінің m- салмағын есепке аламыз.

Алынған ерітіндіні 5 мл спиртті бензолды қоспада ерітеміз. Одан кейін 0,1 Nа титрлап, КОН ерітіндісімен фенолфталеннің қатысуымен ашық түске боялады.

Қышқылдану санын келесі формуламен өрнектеуге болады:

Мұндағы К-қышқылдану саны, мг КОН/1 г зат

m- мұнай өнімдерінің салмағы, г

А-миллилитр мөлшері 0,1 Nа ерітіндідегі КОН

К-ерітіндідегі тиріндегі түзету коэффициенттері (1 тең етіп аламыз)

5,6-1 мл 0,1 Nа ерітіндідегі КОН мөлшері.

Бақылау сұрақтары

1. Бірінші сынамаға фенол ерітіндісін, ал екіншісіне майлы қышқылды

құямыз, осы кезде фенол және қышқылдар қай сынамада екенін қалай анықтаймыз?

2. «Күрделі эфирлер» дегеніміз не? Уксус қышқылы мен этил спиртінің әрекеттесу сұлбасын көрсетіп беріңіз (кат H₂SO_4конц)

3. Фенолдың қатысуымен күрделі эфир алуға бола ма? Мысалдар

4. «Қышқыл саны» дегеніміз не? Қандай реакцияларда анықтайға болады? Реакция сұлбасын көрсетіңіз?

5. рН ортаға байланысты фенолфталиннің қатысуымен ерітіндінің түсі қалай өзгереді?

 

Тақырыбы: Мұнайлы дисперстік жүйлердің физикалық-химиялық құрамы