Лабораторная работа № 8.
«Аналитические реакции анионов I-III аналитических групп»
Цель работы: качественное определение анионов I-III аналитических групп
Оборудование: штатив, спиртовка, пробирки, фарфоровая чашка, часовое стекло, предметное стекло, химический стакан, фильтры бумажные, универсальный индикатор, набор необходимых реактивов.
Ход работы
АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ АНИОНОВ I АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ (SO42-, CO32-, PO43-, SiO32-)
Групповым реагентом на анионы I группы является раствор хлорида бария BaCl2. В результате образуются соли, малорастворимые в воде, но легко растворимые в минеральных кислотах (за исключением BaSO4 и BaSiO3). Соли серебра анионов I группы растворяются в разбавленной азотной кислоте HNO3.
1. Аналитическая реакция сульфат-иона, SO42-
Реакция с хлоридом бария.
Анион SO42- с катионом Ba2+ образует белый кристаллический осадок сульфата бария BaSO4 , нерастворимый в минеральных кислотах:
Ba2+ + SO42- ® ¯ BaSO4
Выполнение реакции: поместите в пробирку 4-5 капель раствора любого сульфата (Na2SO4, K2SO4 или (NH4)2SO4) и добавьте к нему 2-3 капли раствора хлорида бария BaCl2. Полученный осадок разделите в две пробирки. В первую пробирку добавьте 4-5 капель раствора CH3COOH (2 М), а в другую - 4-5 капель HCl (2 М).Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
2. Аналитические реакции карбонат-иона, CO32-
Реакция с хлоридом бария.
Карбонат-ион CO32- с катионом Ba2+ образует осадок карбоната бария BaCO3 белого цвета. Как все карбонаты, BaCO3 легко растворяется в соляной, азотной и уксусной кислотах с выделением оксида углерода (IV) CO2:
Ba2+ + CO32- ® ¯ BaCO3
¯ BaCO3 + 2 H+ → Ba2+ + CO2 + H2O
Выполнение реакции: поместите в пробирку 4-5 капель раствора любого карбоната (Na2CO3, K2CO3 или (NH4)2CO3) и добавьте к нему 3-4 капли раствора хлорида бария BaCl2. Разделите осадок в две пробирки. В первую пробирку добавьте 1-2 мл СH3COOH (2 М), а в другую - 1-2 мл HCl (2 М). Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
3. Аналитические реакции фосфат-иона, РО43-
Реакция с хлоридом бария.
Хлорид бария образует с растворимыми солями фосфорной кислоты белые осадки гидрофосфата бария BaHPO4 (рН = 7-9) или фосфата бария Ba3(PO4)2 (рН > 9), которые растворяются в минеральных кислотах:
HPO42- + Ba2+ → ¯ BaHPO4
2 PO43- + 3 Ba2+ → ¯ Ba3(PO4)2
Выполнение реакции: поместите в пробирку 3-4 капли раствора гидрофосфата натрия Na2HPO4 и добавьте 2-3 капли раствора хлорида бария BaCl2. Проверьте растворимость полученного осадка в минеральных кислотах (кроме H2SO4), например, в HCl и в CH3COOH.Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
3.2. Реакция с молибденовой жидкостью, раствор молибдата аммония (NH4)2MoO4 в азотной кислоте.
Молибдат аммония в присутствии азотной кислоты и нитрата аммония NH4NO3 при нагревании образует с фосфат-ионом PO43- желтый кристаллический осадок фосфоромолибдата аммония (NH4)3[P(Mo3O10)4]:
PO43- + 3NH4+ + 12MoO42- + 24H+ → ¯(NH4)3[P(Mo3O10)4] + 12H2O
Выполнение реакции: поместите в пробирку 5-6 капель раствора молибдата аммония и нагрейте ее на водяной бане. Добавьте к теплому раствору молибдата аммония 2-3 капли раствора HNO3 (2 М) и несколько кристаллов NH4NO3 (для уменьшения растворимости осадка). К полученной смеси прибавьте 2-3 капли раствора H3PO4 или любой ее соли. Так как осадок растворяется в избытке H3PO4 или Na2HPO4, то следует брать избыток молибденовой жидкости. При малой концентрации фосфат-ионов осадок может не образоваться, но раствор при этом окрасится в желтый цвет. Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
АНАЛИТИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ АНИОНОВ II АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ
Групповым реагентом на анионы II группы является раствор нитрата серебра AgNO3. В результате образуются соли, нерастворимые в воде и разбавленной азотной кислоте. Соли бария анионов II группы растворимы в воде.
1. Аналитические реакции хлорид-иона, Cl-
1.1. Реакция с нитратом серебра, AgNO3.
Ион серебра Ag+ образует с хлорид-ионом Cl- белый творожистый осадок хлорида серебра AgCl, нерастворимый в воде и кислотах. Осадок хлорида серебра AgCl легко растворяется в растворе аммиака с образованием комплексного соединения [Ag(NH3)2]Cl. При действии азотной кислоты комплексный ион [Ag(NH3)2]+ разрушается и снова выпадает осадок хлорида серебра AgCl:
Ag+ + Cl- ® ¯ AgCl
¯ AgCl + 2 NH3 ® [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2 H+ ® ¯ AgCl + 2 NH4+
Выполнение реакции: поместите в пробирку 4-5 капель раствора любого хлорида (NaCl, или KCl, или NH4Cl) и прибавьте 2-3 капли раствора нитрата серебра AgNO3. К образовавшемуся осадку хлорида серебра AgCl прибавьте по каплям раствор аммиака NH3 (25%) до полного растворения осадка. К полученному бесцветному раствору комплексного соединения добавьте по каплям азотную кислоту до появления белого осадка (рН < 7). Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.
2. Аналитические реакции сульфид-иона, S2-