Визначення сульфат-іону в підземних водах

 

Мета і завдання роботи

Метою даної роботи є набуття студентами практичних навиків із аналітичного визначення сульфат-іону у підземних водах

При виконанні даної роботи перед студентами ставиться завдання: оволодіти методом аналітичного визначення сульфат-іону у воді з використанням фотоелектричного титрування, який дозволяє з високою точністю проводити комплекснометричне титрування водних розчинів з низьким вмістом сульфатів.

 

Основні теоретичні положення

 

Сульфатність вод визначається вмістом сульфат-іону. іКількісна величина сульфат-іону у підземних водах у певній мірі залежить від генетичного типу води, літологічного складу водовміщуючих порід, інтенсивності процесу десульфатизації і ступеня гідрогеологічної “закритості” структури, у якій знаходиться досліджувана водонасичена товща. При накопиченні у водах значної кількості кальцію, сульфат кальцію, який характеризується незначною розчинністю, останній випадає в осад. Наявність у воді хлористого натрію підвищує розчинність сульфатів кальцію. Метаморфізація води і зростання у ній вмісту хлориду кальцію веде до зниження розчинності сульфату кальцію і сульфатності.

Для питної води, згідно ГОСТ 2874-82, границя допустимої концентрації сульфатів складає 500 мг/л.

 

Обладнання, прилади, реактиви

 

бюретка об’ємом 10 мл, колби об’ємом 250 мл – 2 шт., стакани об’ємом 150 мл – 2 шт., стакани хімічні – 2 шт., лійка – 2 шт., фільтрувальний папір, лакмусовий папір, вимірювальні циліндри на 10 мл.

Реактиви: реактив-осаджувач, 20% розчин їдкого натрію, 10% сірчана кислота, 1% розчин дифеніл-аміну у сірчаній кислоті, розчин солі Мора (0,05н).

 

Методичні вказівки з підготовки до занять

Для визначення сульфатів у підземних водах проводять фотометричне титрування розчину за допомогою титриметра. Фотоелектричний титриметр (типу ФЭТ-УНИИЗ) при виконанні об’ємно-аналітичних визначень дозволяє визначити точку еквівалентності (кінець титрування) фотоелектричною індикацією. Для цього світловий потік, який випромінюється електролампою приладу і підсилений рефлектором, проходить через конденсорну лінзу, стакан з водою для титрування, інтерференційний світофільтр і потік, що сходиться попадає на приймач випромінення – фотопапір типу ФС-КІ.

У процесі титрування досліджувана вода змінює свій колір. При цьому величина світопоглинання титрованого розчину в одних випадках – збільшується, в інших – зменшується. Це приводить до відповідної зміни величини фотоструму, що фіксується на шкалі мікроамперметра. У ході титрування весь процес зміни світопоглинання титрованих розчинів реєструється мікроамперметром.

У точці еквівалентності стрілка мікроамперметра сигналізує про закінчення титрування повною зупинкою, поступовим зсувом вліво або вправо, або різким скачковидним переміщенням у той чи інший бік шкали.

 

Порядок проведення роботи

 

У конічну колбу об’ємом 250 мл наливають 50 мл досліджуваної води, додають 70 мл дистильованої води і 10 мл реактива-осаджувача. Одночасно таким же способом готують у колбі на 250 мл контрольний розчин, який не має у своєму складі досліджувану воду. Обидві колби з розчинами на газовому пальнику доводять до кипіння і кип’ятять протягом 3-х хвилин. Після їх охолодження обидва розчини нейтралізують декількома краплями 20% розчину їдкого натрію у присутності внутрішнього індикатора – лакмусового паперу. Індикаторний папір повинен набути брудно-зеленого кольору – нейтральне середовище (рН=7).

Об’єм рідин в обох колбах доводять до мітки 250 мл дистильованою водою, перемішують і фільтрують через фільтрувальний папір у стакани. З кожної проби відбирають по 100 мл фільтрату у мірні стакани об’ємом 150 мл. Проби підкислюють 10 мл 10% сірчаної кислоти і додають 2-3 краплі 1% розчину дифеніл-аміну у сірчаній кислоті. Потім приступають до фотометричного титрування проби і контрольного розчину. Для цього стакан з пробою досліджуваної води встановлюють у циліндричний держак титриметра. Включають прилад, повертаючи ручку тумблера до включення лампи і регулюють ручкою компенсатора до встановлення стрілки мікроамперметра на поділку 80.

Для титрування використовують розчин солі Мора (0,05н), який налитий в бюретку об’ємом 10 мл. Розчин титрують до різкого зсуву стрілки мікроамперметра у сторону великих поділок шкали. При цьому розчин забарвлюється в синій колір. Потім таким же методом титрують контрольний розчин. Після завершення титрування для кожного досліду беруть відлік розходу солі Мора по бюретці.

Вміст сульфатів у воді визначають:

мг-екв/л, (7.1)

мг/л, (7.2)

 

де а – розхід солі Мора у мл для титрування досліджуваної проби;

в – розхід солі Мора у мл для титрування контрольного розчину;

н – нормальність розчину солі Мора;

– відношення між еквівалентами сульфата і солі Мора;

2,5 – коефіцієнт розведення;

48 – еквівалентна вага сульфат-іону.

 

Оформлення звіту