Устройство приборов для РСА

 

Основными узлами современной аппаратуры для проведения РСА

являются:

1) интенсивный, стабильно работающий источник рентгеновских

лучей для возбуждения флуоресцентного излучения анализируемого

образца;

2) спектрометр для разложения рентгеновского излучения образца

в спектр и выделения необходимой аналитической линии;

3) регистрирующие рентгеновское излучение устройства;

4) электронная аппаратура, управляющая всеми устройствами

рентгеновского прибора, вычислительной техники, обеспечивающей

обработку экспериментальных данных.

Основным устройством рентгеновской установки для проведения

спектрального анализа является рентгеновский спектрометр,

который предназначен для выделения заданной линии спектра из флуоресцентного излучения образца.

 

В рентгеновских кристалл-флуоресцентных спектрометрах для

этой цели используется явление дифракции рентгеновского излучения

на кристалле. Как было показано отцом и сыном Брэггами, если пучок

полихроматических рентгеновских лучей направить под определенным

углом на плоскую монокристаллическую пластину, то от нее будет от-

ражаться под тем же углом, только рентгеновское излучение

определенной длины волны λ. Соответствующая длина волны и пара-

метры кристалл-анализатора связаны известным соотношения Вульфа—

Брэгга.

где d (Å) — межплоскостное расстояние между атомными плоскостями, от

которых происходит отражение рентгеновских лучей; θ — угол

падения излучения на отражающую плоскость, E (кэВ) — энергия

дифрагированного фотона; n — порядок отражения.

Меняя угол падения флуоресцентного излучения на кристалл (на-

пример, путем поворота кристалла), можно последовательно отразить и

зарегистрировать детектором излучения все характеристические линии

флуоресценции образца, т.е. снять спектр излучения.

 

В таблице приведены используемые в рентгеноспектральном анализе

кристалл-анализаторы и их параметры, а также группы элементов, которые

могут быть проанализированы с помощью того или иного кристалла.

 

Схемы спектрометров, наиболее распространенных в настоящее время,

показаны на рис. 13. В схеме Соллера для фиксации угла падения

анализируемого излучения I на кристалл-анализатор (КА) между образцом и

кристаллом устанавливается многопластинчатый коллиматор К1 (коллиматор

Соллера). Для того чтобы отобрать для регистрации только отраженное под

углом Вульфа—Брэгга рентгеновское излучение, устанавливается и второй

коллиматор К2. При изменении угла падения θ на некоторый угол Δθ

вследствие поворота кристалла при сканировании по спектру отраженный

луч повернется на угол 2(Δθ). Поэтому механика спектрометра должна

перемещать детектор и второй коллиматор по дуге вокруг кристалла на угол

в два раза больший, чем угол поворота кристалла. В схеме Иогана (рис. 13, б)

анализируется расходящийся пучок рентгеновских лучей. В этой схеме

рентгеновское излучение I проходит через щель Θ1 и попадает на изогнутый

кристалл-анализатор (КА), который фокусирует отраженное излучение.

Последнее, после прохождения приемной щели Θ2, регистрируется

детектором рентгеновского излучения Д.

 

Пример обзорного спектра от анализируемого образца показан

на рис. 14. Современные приборы для РСА часто имеют несколько

спектрометров для анализа излучения от анализируемой пробы (много-

канальный спектрометр). При этом каждый спектрометр настраивается

на определенную область рентгеновского спектра, т.е. каналы спектрометра

можно сделать специализированными для анализа определенных

групп элементов. Многоканальные приборы позволяют проводить анализ на

ряд элементов одновременно, что значительно ускоряет процесс анализа.