Требования, предъявляемые к методам анализа

Предмет АХ. Значение АХ в развитии естествознания, техники, экономики.

АХ -наука о способах идентификации хим.соед, о принципах иметодах определения хим.состава в-в и их структуры. Предметом АХ яв-ся разработка методов анализа и практическое выполнение анализов, а также широкое исследование теоретических основ аналитических методов. Сюда относятся изучение форм существования элементов и их соединений в различных средах и агрегатных состояниях, определение состава и устойчивости координационны соединений, оптических, электрохимических и др. характеристик в-ва, исследование скоростей хим.р-ций, определение метрологических арактеристик методов и т.д.

АХ-яв-ся научной основой хим.анализа.

Теоретическую основу АХ составляют фундаментальные законы естествознания, такие,как переодический закон Д.И.Менделеева, законы сохранения массы в-ва и энергии, постоянства состава в-ва, действующих масс и др.

Получение чистых и сверхчистых в-в, составляющих основу многих отраслей новой техники, было бы невозможно без разработки соответсвующих аналитических методов контроля.

Химический анализ. Виды объектов анализа.

Хим.анализ - это получение опытным путем данных о составе и сва-вах объекта.

Объекты анализа: Природные - вода,воздух,почва,мин.сырье,нефть, полез.ископаемые. Промышленные -органического и неорган происхождения металлы и сплавы. Чистые в-ва. Медико-биологические.

Методы АХ.Гибридные методы. Понятие методики анализа.

1.Пробоотбор- получение представительной пробы при анализе какого-либо объекта.(из озера по всему, с разных глубин)

2. Пробоподготовка- перевод образца в удобное для анализа состояние.

3. Разделение и концентрирование-позволяют отделить компоненты в процессе проведения анализа.(экстракция, осаждение, возгонка, перегонка, хромотография)

4. Методы обнаружения(идентификация)(определить какие компоненты входят в состав объекта)

5. Методы определения-определить количественное сожержание.

Гибридные методы- сочетают в себе и разделение, и определение.(пр-р: хромотография)

Метод анализа - универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава анализируемого объекта.

Метод анализа основан на определенных принципах зависимости между составом в-ва и его свойствами.

Методика анализа- подробное описание анализа объекта с использованием определенного мтеода.

4.Виды анализа:элементный, функциональный, молекулярный, вещественный, фазовый.

Элементный анализ -позволяет установить,какие элементы и в каком количественном соотношении входят в состав данного образца. Молекулярный анализ -позволяет установить наличие индивидуальных хим.соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой. Структурный анализ –позволяет установить расположение атомов или молекул в кристалле. Функциональным анализ -позволяет определить содержание отдельных функциональных групп в структуре вещества. Фазовый анализ -позволяет определить отдельные структурныесоставляющие гетерогенных систем, различающиеся по свойствам, физ.строению и ограниченные друг от друга поверхностями раздела.

Классификация аналитических методов. Хим-ие, физ-ие и биолог-ие методы анализа.

Хим- в основе лежит хим.р-ция и выводы делаем визуально, оценивая какие-либо изменения.

Физ- инструментальное детектирование изменений в аналитической системе.

Биолог- аналитический сигнал формируется благодаря биологически-чувствительной части, которая контактирует с объектом анализа.

Требования, предъявляемые к методам анализа.

1. Правильность – параметр, характеризующий близость экспериментальных и истинных значений измеряемой величины. Она характеризуется систематической погрешностью, которая зависит от работы прибора, индивидуальных особенностей аналитика, ошибок при расчете и методических погрешностей.

2. Воспроизводимость – параметр, отражающий случайные ошибки измерения и показывающий

степень разброса повторных (параллельных) определений. Это мера того, как повторяются результаты при многократном проведении анализа.

Воспроизводимость определяет вероятность того, что результаты последующих измерений окажутся в некотором заданном интервале, в центре которого находится среднее значение. Ее можно оценить с помощью любого доступного образца, тогда как для оценки правильности метода необходимо располагать стандартными образцами.

Стандартные образцы – образцы веществ, состав которых типичен для определенного класса анализируемых материалов, определен с высокой точностью и не изменяется при хранении. Непременным условием применения стандартного образца в химическом анализе является максимальная близость состава и свойств стандартного образца и анализируемой пробы. Их применяют для градуировки и проверки аналитических приборов и методов. Особое значение они имеют при использовании физического метода анализа (пример: анализ сплавов чугуна и стали).

3. Точность анализа определяется суммой правильности и воспроизводимости.

4. Предел обнаружения (ПО) – это минимальная концентрация вещества, которая может быть определена данным методом с какой-то допустимой погрешностью: (моль/дм3; мкг/см3; %).

5. Чувствительность – параметр, характеризующий изменение аналитического сигнала, например, оптической плотности или напряжения, с изменением концентрации определяемого компонента, т.е. это тангенс угла наклона градуировочного графика.

6. Избирательность, селективность – возможность определения какого-то вещества (иона) в присутствии других.

7. Экспрессность.

8. Простота.

9. Экономичность.

10. Локальность.

11. Автоматизация.

12. Дистанционность.

В производственных условиях, где анализы носят массовый характер, выбирают наиболее простые, быстрые методы, если они обеспечивают требуемую точность и достаточно низкий предел обнаружения. Выбор метода в каждом конкретном случае определяется целями и задачами исследования, а также производственными возможностями (наличие химических реактивов и приборов).

7. Макро-, микро- и ультрамикроанализ.

Наименование метода	Масса анализир в-ва,г	Объем анализир в-ва, см3
Макрометод	0,1-1,0	1-10
Полумикрометод	0,01-0,10	0,1-1,0
Микрометод	0,001-0,010	0,01-0,10
Ультрамикрометод	<0,001	<0,01

Диапазон концентраций(содержания) в-ва в анализируемой пробе и общепринятый термин, характеризующий количество определяемого компонента, взаимосвязаны:

а) если массовая доля анализ-ого в-ва составляет более 10%, то речь идет об определении (анализе) основного компонента;

б) если массовая доля анализ-ого в-ва составляет 0,01%-10%, то говорят об определении примесей;

в) если массовая доля анализ-ого в-ва находится в интервале (10^-6-10^-2)%, то проводится анализ следовых количеств(определение следов в-ва).

9. Основные аналитические характеристики: чувствительность и избирательность определений.

Чувствительность – параметр, характеризующий изменение аналитического сигнала, например, оптической плотности или напряжения, с изменением концентрации определяемого компонента, т.е. это тангенс угла наклона градуировочного графика.

Избирательность, селективность – возможность определения какого-то вещества (иона) в присутствии других.