Ћекции.ќрг


ѕоиск:




 атегории:

јстрономи€
Ѕиологи€
√еографи€
ƒругие €зыки
»нтернет
»нформатика
»стори€
 ультура
Ћитература
Ћогика
ћатематика
ћедицина
ћеханика
ќхрана труда
ѕедагогика
ѕолитика
ѕраво
ѕсихологи€
–елиги€
–иторика
—оциологи€
—порт
—троительство
“ехнологи€
“ранспорт
‘изика
‘илософи€
‘инансы
’ими€
Ёкологи€
Ёкономика
Ёлектроника

 

 

 

 


“рава горца птичьего (спорыша)




 ачественные реакции. ќколо 1 г измельченного сырь€ (см. раздел " оличественное определение") кип€т€т в течение 5 мин с 20 мл 70% спирта и фильтруют через бумажный фильтр.   5 мл фильтрата прибавл€ют 3 мл 2% спиртового раствора алюмини€ хлорида; по€вл€етс€ желто - зеленое окрашивание (флавоноиды).

 оличественное определение. јналитическую пробу сырь€ измельчают до размера частиц, проход€щих сквозь сито с отверсти€ми диаметром 1 мм. ќколо 1 г (точна€ навеска) измельченного сырь€ помещают в колбу со шлифом вместимостью 150 мл, прибавл€ют 30 мл 70% спирта, колбу присоедин€ют к обратному холодильнику и нагревают на кип€щей вод€ной бане в течение 30 мин. «атем колбу охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды и фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100мл. Ёкстракцию повтор€ют еще 2 раза указанным выше способом. ќбъединенные извлечени€ повторно фильтруют через тот же фильтр в ту же мерную колбу, фильтр промывают 70% спиртом и довод€т объем фильтрата тем же спиртом до метки (раствор ј). 4 мл раствора ј помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавл€ют 2 мл 2% раствора алюмини€ хлорида в 95% спирте и довод€т объем раствора 95% спиртом до метки; через 20 мин измер€ют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной сло€ 10 мм. ¬ качестве раствора сравнени€ используют следующий раствор: 4 мл раствора ј помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавл€ют 1 каплю разведенной хлористоводородной кислоты и довод€т объем раствора 95% спиртом до метки.

—одержание суммы флавоноидов в пересчете на авикул€рин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисл€ют по формуле:

где D - оптическа€ плотность испытуемого раствора; 330 - удельный

показатель поглощени€ комплекса авикул€рина с алюмини€ хлоридом при 410 нм; m - масса сырь€ в граммах; W - потер€ в массе при

высушивании сырь€ в процентах.

„исловые показатели. ÷ельное сырье. —уммы флавоноидов в пересчете на авикул€рин не менее 0,5%.

HERBA HYPERICI

“–ј¬ј «¬≈–ќЅќя

 ачественные реакции.   1 мл извлечени€, полученного согласно методике, описанной в разделе " оличественное определение", прибавл€ют 2 мл 2% раствора алюмини€ хлорида в 95% спирте и 7 мл 95% спирта; раствор окрашиваетс€ в зеленовато - желтый цвет (флавоноиды).

 оличественное определение. јналитическую пробу сырь€ измельчают до размера частиц, проход€щих сквозь сито с отверсти€ми диаметром 1 мм. ќколо 1 г (точна€ навеска) измельченного сырь€ помещают в колбу со шлифом вместимостью 150 мл, прибавл€ют 30 мл 50% спирта.  олбу присоедин€ют к обратному холодильнику и нагревают на кип€щей вод€ной бане в течение 30 мин, периодически встр€хива€ дл€ смывани€ частиц сырь€ со стенок. √ор€чее извлечение фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 100 мл так, чтобы частицы сырь€ не попадали на фильтр. ¬ату помещают в колбу дл€ экстрагировани€ и прибавл€ют 30 мл 50% спирта. Ёкстракцию повтор€ют еще дважды в описанных выше услови€х, фильтру€ извлечение в ту же мерную колбу. ѕосле охлаждени€ объем извлечени€ довод€т 50% спиртом до метки и перемешивают (раствор ј).

¬ мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1 мл раствора алюмини€ хлорида в 95% спирте и довод€т объем раствора 95% спиртом до метки. „ерез 40 мин измер€ют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 415 нм в кювете с толщиной сло€ 10 мм. ¬ качестве раствора сравнени€ используют раствор, состо€щий из 1 мл извлечени€, 1 капли разведенной уксусной кислоты и доведенный 95% спиртом до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл.

ѕараллельно измер€ют оптическую плотность раствора √осударственного стандартного образца (√—ќ) рутина, приготовленного аналогично испытуемому раствору.

—одержание суммы флавоноидов в пересчете на рутин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисл€ют по формуле:

где D - оптическа€ плотность испытуемого раствора; D0 - оптическа€

плот

ность раствора √—ќ рутина; m - масса сырь€ в граммах; m0 -

масса √—ќ рутина в граммах; W - потер€ в массе при высушивании

сырь€ в процентах.

ѕримечание. ѕриготовление раствора √осударственного стандартного образца (√—ќ) рутина: около 0,05 г (точна€ навеска) √—ќ рутина, предварительно высушенного при температуре 130-1350. — в течение 3 ч, раствор€ют в 85 мл 95% спирта в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на вод€ной бане, охлаждают, количественно перенос€т в мерную колбу вместимостью 100 мл, довод€т объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают.

„исловые показатели. ÷ельное сырье. —уммы флавоноидов в пересчете на рутин не менее 1,5%.

FRUCTUS CRATAEGI

ѕЋќƒџ Ѕќя–џЎЌ» ј

 ачественные реакции. »змельченное сырье в количестве 0,5 г (см. раздел " оличественное определение") кип€т€т в течение 15 мин с 5 мл 95% спирта. ѕосле охлаждени€ извлечение декантируют и 0,01 мл раствора микропипеткой нанос€т на пластинку "—илуфол" (15’15 см) в виде полосы длиной 1 см, р€дом нанос€т в виде точки - 0,005 мл 0,1% раствора √осударственного стандартного образца (√—ќ) гиперозида. ѕластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ - метиловый спирт (8:2) и хроматографируют восход€щим способом (смесь растворителей заливают в камеру непосредственно перед хроматографированием).  огда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в выт€жном шкафу в течение 2 мин и просматривают в ”‘ - свете при длине волны 360 нм. Ќа уровне п€тна √—ќ гиперозида должна по€витьс€ полоса темно - коричневого цвета. «атем пластинку обрабатывают 5% спиртовым раствором алюмини€ хлорида и нагревают ее в течение 2-3 мин в сушильном шкафу при температуре 100-105 град. —. ѕри этом п€тно приобретает €рко - желтую окраску в видимом и €ркую желто - зеленую флюоресценцию в ”‘ - свете (гиперозид).

ѕримечание. ѕриготовление 5% спиртового раствора алюмини€ хлорида: 5г алюмини€ хлорида (√ќ—“ 3759-75) раствор€ют в 40 мл 95% спирта в мерной колбе вместимостью 100 мл и довод€т объем раствора 95% спиртом до метки.

 оличественное определение. јналитическую пробу сырь€ измельчают до размера частиц, проход€щих сквозь сито с отверсти€ми диаметром 2 мм. ќколо 5 г (точна€ навеска) измельченного сырь€ помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавл€ют 50 мл 95% спирта, взвешивают с погрешностью ±-0,01 г, присоедин€ют к обратному холодильнику и нагревают на кип€щей вод€ной бане в течение 1 ч. ѕосле охлаждени€ до комнатной температуры колбу вновь взвешивают и довод€т до первоначальной массы 95% спиртом.

—одержимое колбы фильтруют через воронку диаметром 5 см с вложенным ватным тампоном толщиной не более 0,5 см, отбрасыва€ первые 15 мл фильтрата; 25 мл фильтрата перенос€т в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 50 мл и упаривают досуха под вакуумом на ротационном испарителе. —ухой остаток дважды обрабатывают 10 мл гор€чего 10% раствора натри€ хлорида, каждый раз нагрева€ содержимое колбы на кип€щей вод€ной бане в течение 2 мин. –аствор охлаждают, фильтруют через воронку с ватным тампоном, смоченным водой, на колонку с полиамидным сорбентом.  олонку промывают 30 мл воды, из них 10 мл используют дл€ промывани€ фильтра, который после этого убирают.  огда над сорбентом останетс€ слой жидкости толщиной 7-10 мм, водный элюат отбрасывают. Ёлюирование суммы флавоноидов провод€т 25 мл 95% спирта, который добавл€ют в колонку постепенно, порци€ми по 5 мл. ѕервые порции элюата (бесцветные и прозрачные) собирают в градуированную пробирку вместимостью 10 мл, диаметром около 1 см.  огда элюат приобретет окраску и объем окрашенного элюата в пробирке достигнет 1 мл, мерную пробирку убирают (граница раздела бесцветного водного и окрашенного спиртового слоев элюата в пробирке хорошо различима визуально). Ёлюат из пробирки отбрасывают. ѕоследующие порции элюата собирают в мерную колбу вместимостью 25 мл. ќбъем элюата в колбе довод€т 95% спиртом до метки и перемешивают (раствор ј).

¬ мерную колбу вместимостью 10 мл перенос€т 2 мл раствора ј и довод€т объем раствора 95% спиртом до метки (раствор Ѕ). ќптическую плотность раствора Ѕ измер€ют на спектрофотометре при длине волны 365 нм в кювете с толщиной сло€ 10 мм на фоне раствора сравнени€. ѕараллельно измер€ют оптическую плотность элюата раствора √—ќ гиперозида: 2 мл 0,1% раствора √—ќ гиперозида помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл со шлифом и упаривают досуха под вакуумом. —одержимое колбы дважды обрабатывают 10 мл гор€чего 10% раствора натри€ хлорида, каждый раз нагрева€ содержимое колбы на вод€ной бане в течение 2 мин, и сливают раствор на колонку с полиамидным сорбентом через воронку с ватным тампоном, смоченным водой. Ёлюат дл€ измерени€ оптической плотности стандартного образца гиперозида получают аналогично элюату суммы флавоноидов. —одержимое суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисл€ют по формуле:

где D - оптическа€ плотность элюата испытуемого раствора; D0 -

оптическа€ плотность элюата раствора √—ќ гиперозида; m0 - масса

√—ќ гиперозида в граммах; m - масса сырь€ в граммах; W - потер€ в

массе при высушивании сырь€ в процентах.

ѕримечани€. 1. ¬ ходе анализа используют 3 колонки с

полиамидным сорбентом: дл€ получени€ испытуемого раствора, раствора сравнени€ и раствора √—ќ гиперозида.

2. ѕриготовление колонки: 1 г полиамида дл€ колоночной хроматографии (“” 6-09-10-822-73) помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, приливают 30 мл воды, перемешивают и выливают через воронку в колонку диаметром 1,5 см и высотой 25 см. ¬ нижнюю часть колонки предварительно помещают небольшой ватный тампон, смоченный водой.  олонку заполн€ют при открытом кране. Ёлюирование провод€т со скоростью 4 мл/мин, не допуска€ обнажени€ поверхности сорбента. “олщина сло€ жидкости над сорбентом должна быть не менее 4-5 мм. 3. ѕриготовление раствора сравнени€: раствор сравнени€ получают аналогично элюату суммы флавоноидов путем пропускани€ 25 мл 95% спирта через колонку в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем раствора довод€т 95% спиртом до метки и перемешивают.

„исловые показатели. √иперозида не менее 0,5%.

Ћ»—“№я Ѕ≈–≈«џ

FOLIA BETULAE

 ачественные реакции. 0,03г измельченного сырь€ (см. раз≠дел Ђ оличественное определениеї) помещают в пробирку, прибавл€ют 5 мл 95% спирта и взбалтывают в течение 3 минут. «атем прибавл€ют 10 капель кислоты хлористоводородной концентрированной 0,015г магни€ металлического и нагревают на кип€щей вод€ной бане в течение 3 минут. „ерез 5 минут по€вл€етс€ розовое окрашивание (флавоноиды).

 оличественное определение. јналитическую пробу сырь€ измельчают до размера частиц, проход€щих сквозь сито с отвер≠сти€ми диаметром 1мм. ќколо 1г (точна€ навеска) измельченною сырь€ помещают в колбу со шлифом вместимостью 200 мл, приливают 100 мл 50% спирта и взвешивают.  олбу с содержимым присоедин€ют к обратному холодильнику и нагревают на кип€щей вод€ной бане в течение 2 часов. ѕосле охлаждени€ до комнатной температуры колбу взвешивают, довод€т ее массу 50% спиртом до первоначальной, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

1 мл полученного извлечени€ помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, приливают 1 мл 2% раствора алюмини€ хлорида в 95% спирте и довод€т объем 95% спиртом до метки. „ерез 40 минут измер€ют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 412 нм в кювете с толщиной сло€ 10мм.

¬ качестве раствора сравнени€ используют раствор, состо€щий из 1 мл извлечени€, 1 капли кислоты уксусной разведенной и доведенный 95% спиртом до метки в мерной колбе вместимостью 25 мл. –аствор выдерживают в течение 40 минут. ѕараллельно измер€ют оптическую плотность раствора √осударственного стандартного образца (√—ќ) рутина, приготовленного аналогично испытуемому раствору.

—одержание суммы фенольных соединений в пересчете на рутин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисл€ют по формуле:

 

где D - оптическа€ плотность испытуемого раствора; D0 - оптическа€ плотность раствора √—ќ рутина; m - масса сырь€ в граммах; m0 - масса √—ќ рутина в граммах; W - потер€ в массе при высушивании сырь€ в процентах.

ѕримечание. ѕриготовление раствора √осударственного стандартного образца (√—ќ) рутина. ќколо 0,05г (точна€ навеска) √—ќ рутина предварительно высушенного при температуре 130-135∞— в течение 3 час, раствор€ют в 85 мл 95% спирта в колбе вместимостью 100 мл при нагревании па вод€ной бане, охлаждают, количест≠венно перенос€т в мерную колбу вместимостью 100 мл, довод€т объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают. —рок годности раствора I мес.

„исловые показатели. —уммы фенольных соединений в пересчете на рутин не менее 2,0%.

“–ј¬ј ќ¬—ј ѕќ—≈¬Ќќ√ќ

HERBA AVENAE SATIVAE

 ачественные реакции. 2г сырь€, измельченного до размера частиц, проход€щих сквозь сито с отверсти€ми диаметром 2мм, помещают в колбу со шлифом вместимостью 50 мл и прибавл€ют 20 мл 70% спирта.  олбу присоедин€ют к обратному холодильнику и нагревают на кип€щей бане в течение 30 минут с момента закипани€ спирта в колбе. ѕосле охлаждени€ полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр. ƒалее извлечение упаривают до объема 1 мл, прибавл€ют 1 мл 95% спирта этилового, тщательно перемешивают и дел€т на две части.   1 мл извлечени€ прибавл€ют 0,1г порошка магни€ или цинковой пыли и 1 мл кислоты хлори≠стоводородной концентрированной. Ќаблюдаетс€ по€вление розо≠вого окрашивани€ (флавоноиды). ¬торую часть извлечени€ в количестве 0,015 мл нанос€т на линию старта (2см от кра€) пластинки Ђ—илуфолї размером 8x15 см в виде полоски длиной 1см. ќдновременно на линию старта в 2см от последнего нанос€т 0,005 мл 0,1% спиртового раствора √осударственного стандартного образца (√—ќ) лютеолина. ѕластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 минут, затем помещают в камеру (предварительное насыщение не менее 1 часа) со смесью растворителей хлороформ: метанол: вода (52:28:7) и хроматографируют восход€щим способом.  огда фронт растворителей пройдет около 14см, еЄ вынимают из камеры, высушивают в выт€жном шкафу в течение 10 минут и просматривают в ”‘-свете при длине волны 360 нм. Ќа пластинке над местом нанесени€ извлечени€ должны по€витьс€ 3 основных темно-коричневых п€тна, которые по отношению к √—ќ лютеолина имеют Rс 0.44: 0,57: и 1,09. ’роматограмму про€вл€ют 5% спиртовым раствором алюмини€ хлорида и нагревают в сушильном шкафу при температуре 100-105∞— в течение 2-3 минут. ѕри этом п€тна приобретают желтую окраску в видимом свете. ¬ ”‘-свете п€тна с Rс 0,44 (2ї-0-арабинозид изоориентина) и Rc 0,57 (2ї-0-арабинозид изовитексина) имеют €рко-желтую окраску, а верхнее п€тно с Rc 1,09 (трицин) - €рко желто-зеленую.

 оличественное определение. јналитическую пробу сырь€ измельчают до размера частиц, проход€щих сквозь сито с отверсти€ми диаметром 2мм. ќколо 1г (точна€ навеска) измельченного сырь€ помещают в патрон из фильтровальной бумаги и затем в экстрактор —окслета объемом около 100 мл. ¬ колбу-приемник заливают 150 мл хлороформа и ведут форэкстракцию на кип€щей бане до получени€ бесцветных хлороформных сливов.

Ѕумажный патрон вынимают, сушат при комнатной температуре 18-20∞— в выт€жном шкафу до удалени€ запаха растворител€. ѕатрон надрезают, помещают в коническую колбу вместимостью 200 мл, со шлифом, и прибавл€ют 100 мл 70% спирта этилового.  олбу закрывают пробкой, взвешивают с погрешностью ± 0,01г, присоедин€ют к обратному холодильнику и нагревают при умеренном кипении растворител€ на вод€ной бане 1,5 часа. «атем колбу с содержимым охлаждают до комнатой температуры, взвеши≠вают и довод€т массу до первоначальной 70% спиртом этиловым. »звлечение филируют через бумажный фильтр.

2 мл полученного извлечени€ помещают в мерную колбу вме≠стимостью 25 мл, довод€т объем раствора 70% спиртом этиловым до метки и перемешивают.

ќптическую плотность раствора измер€ют на спектрофотометре при длине волны 338 нм в кювете с толщиной сло€ 10мм. ¬ каче≠стве раствора сравнени€ используют 70% этанол.

—одержание суммы флавоноидов в пересчете на 2-ќ-арабинозид изовитексина и абсолютно-сухое сырье в процентах (X) вычисл€ют по формуле:

где D - оптическа€ плотность испытуемого раствора; 353 -удельный показатель поглощени€ 2-0-арабинозид изовитексина при 338 им; m Ц масса сырь€ в граммах; W Ц потер€ в массе при высушивании сырь€ в процентах; 25-100 Ц разведени€ испытуемого раствора.

 

„исловые показатели. ÷ельное сырье. —одержание суммы флавоноидов в пересчете на 2-ќ-арабинозид изовитексина не менее 1,3%.





ѕоделитьс€ с друзь€ми:


ƒата добавлени€: 2015-11-05; ћы поможем в написании ваших работ!; просмотров: 1508 | Ќарушение авторских прав


ѕоиск на сайте:

Ћучшие изречени€:

„еловек, которым вам суждено стать Ц это только тот человек, которым вы сами решите стать. © –альф ”олдо Ёмерсон
==> читать все изречени€...

1349 - | 1269 -


© 2015-2024 lektsii.org -  онтакты - ѕоследнее добавление

√ен: 0.023 с.