Синтез уксусноизоамилового эфира

 

Необходимые реактивы и посуда:

1. Уксусная кислота ледяная 15 г (14,3 мл)
2. Изоамиловый спирт 22,5 г
3. H₂SO₄ концентрированная
4. Колба круглодонная на 100 мл
5. Ловушка
6. Холодильник Либиха
7. Мерный цилиндр на 100 мл
8. Установка для фракционной перегонки

Ход работы:

В круглодонную колбу на 100 мл с ловушкой и обратным водяным холодильником помещают 15 г. ледяной уксусной кислоты и 22,5 г изоамилового спирта. Прибавляют 2-4 капли концентрированной серной кислоты и бросают несколько «кипелок». Смесь кипятят на песчаной бане. Постепенно в ловушке собирается вода. Реакцию заканчивают, когда выделится количество воды, примерно равное рассчитанному.

Полученный эфир переносят в делительную воронку, промывают водой, 5% раствором соды и вновь водой (до нейтральной реакции) и сушат безводным сульфатом натрия или магния. Затем продукт перегоняют из колбы, снабженной дефлегматором. Основная фракция отгоняется при 138-142 ⁰С.

Выход 20-22 г.

* Для проведения реакции можно использовать 80% уксусную кислоту.

** Аналогично синтезируется уксуснобутиловый эфир. Основная фракция отгоняется при 124-125 ⁰С.

 

Синтез хинизарина

Необходимые реактивы и посуда:

1. Гидрохинон 1 г
2. Фталевый ангидрид 4 г
3. Борная кислота 1 г
4. Уксусная кислота (ледяная)
5. Серная кислота конц. (d = 1,84) 10 мл
6. Короткая пробирка толстостенная
7. Стакан
8. Отсос

Ход работы:

В короткой пробирке нагревают на песчаной бане в течение получаса при 150-160 ⁰С смеси гидрохинона, фталевого ангидрида, серной и борной кислот. Затем температуру бани поднимают до 190-200 ⁰С и выдерживают пробирку при этой температуре 10 минут. Еще горячий раствор выливают при размешивании в 40 мл воды, находящейся в стаканчике. Массу нагревают до кипения и в горячем виде осадок отфильтровывают. Обработку осадка горячей водой повторяют еще раз. Затем остаток кипятят с 30 мл ледяной уксусной кислотой, фильтруют в горячем виде и фильтрат разбавляют равным объемом горячей воды. При охлаждении выделяется сырой хинизарин, который многократно промывают водой и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты или толуола. Хинизарин лучше очистить возгонкой. T_пл =194 ⁰C.

Выход 0,4 г.

Синтез n- нитрозофенола

 

Необходимые реактивы и посуда:

1. фенол-2,5г,

2. нитрит натрия – 2,3г,

3. концентрированная серная кислота – 1мл.

4. фарфоровый стакан

5. мешалка

6. термометр

7. капельная воронка

8. баня ледяная

9. колба Бунзена

10.воронка Бюхнера

 

Ход работы:

В фарфоровый стакан емкостью 100мл, снабженный мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 22,5 мл воды, растворяют в ней 2,3 г нитрита натрия и прибавляют 2,5г фенола, расплавленного в 7,5 мл воды. В полученную смесь вводят 30 г измельченного льда и из капельной воронки в течение 1 ч по каплям прибавляют холодный раствор серной кислоты, полученный отдельно смешением 1 мл концентрированной серной кислоты с 3,5 мл воды. Прибавление ведут при энергичном перемешивании и наружном охлаждении реакционной массы льдом и солью, чтобы температура во время реакции была 0^оС. Содержимое перемешивают при этой температуре 2ч. Нитрозофенол отфильтровывают, промывают холодной водой до нейтральной среды. Температура плавления 133^оС.